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介孔分子筛MCM-41固载多氮杂环席夫碱与偏钒酸钠共催化氧化苯一步制备苯酚

付亚红 , 师红丽 , 周广鹏 , 惠永海 , 解正峰

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.11.150144

2-苯基-1,2,3-三唑醛和喹喔啉醛通过亚胺键固载到介孔分子筛MCM-41上,得到6种MCM-41固载多氮杂环席夫碱(L1~L6),用FT-IR、XRD和SEM等技术手段对所制得的固载席夫碱进行表征.研究了以MCM-41固载多氮杂环席夫碱和金属盐偏钒酸钠为共同催化剂,过氧化氢为氧源,直接催化氧化苯合成苯酚,用气相色谱快速检测苯酚产率.系统地考察了配体、金属盐、温度、溶剂、催化剂用量、反应时间、氧化剂等因素对反应的影响,产率最佳可达23.9%,选择性大于90%.对催化剂扩大5倍量进行试验,得到23%的产率和93%的选择性,并且催化剂重复使用3次仍能达到19%的产率和90%以上的选择性.

关键词: 席夫碱 , 固载 , 介孔分子筛MCM-41 , , 苯酚 , 氧化 , 偏钒酸钠

LY12铝合金表面钒-钛复合转化膜的制备与耐蚀性研究

李海燕 , 郭瑞光 , 何蕾

电镀与涂饰

为解决单一钒酸盐转化膜表面因存在裂纹而耐蚀性不佳的问题,采用由硫酸氧钛(TiOSO4)、偏钒酸钠(NaVO3)组成的转化液,在LY12铝合金表面制备出钒-太复合转化膜.通过中性盐雾(NSS)测试讨论了TiOSO4和NaVO3质量浓度、时间、温度、pH等工艺条件对转化膜耐蚀性的影响,并通过单因素试验得到了最佳转化条件:TiOSO4 0.5 g/L,NaVO3 0.4 g/L,pH 4.0,温度25℃,转化时间10 min.用扫描电镜和能谱分析了转化膜的表面形貌及元素组成.结果表明,由O、Ti、V、Al、Mg等元素组成的钒-钛复合转化膜无裂纹.LY12铝合金经转化处理后,在3.5% NaCl溶液中的腐蚀电位较转化前正移56 mV,腐蚀电流密度减小约1/5,耐盐雾时间达到91h,耐蚀性得到显著提高.

关键词: 铝合金 , 转化膜 , 硫酸氧钛 , 偏钒酸钠 , 耐蚀性

偏钒酸钠制取技术研究

殷兆迁 , 李千文 , 彭一村 , 吴刘柱 , 潘少彦

钢铁钒钛 doi:10.7513/j.issn.1004-7638.2015.02.004

以多钒酸铵为原料,采用返溶除杂、溶液脱氨、溶析结晶的方法,制备了纯度大于99.5%的偏钒酸钠产品.通过研究表明:影响脱氨过程脱氨时间的主要因素为溶液终点pH值;最佳溶析结晶条件为[V]浓度150 ~ 200g/L,pH值为7.3 ~8.1,结晶剂与溶液体积比为1∶1,结晶时间为1h,钒收率达到了97.7%.

关键词: 偏钒酸钠 , 多钒酸铵 , 脱氨 , 钒收率

2024铝合金表面钒锆复合转化膜的制备及其性能

王娇 , 郭瑞光

材料保护

为克服2024铝合金表面单独钒盐或锆盐转化膜存在裂纹而导致其耐蚀性能不佳的问题,采用由氟锆酸钾、偏钒酸钠组成的转化液,在2024铝合金表面制备了钒锆复合转化膜.采用扫描电镜、能谱仪分析了复合膜的形貌及成分,采用中性盐雾试验和极化曲线研究了其耐蚀性能,采用百格法划格法研究了复合膜与基体的结合力及复合膜与漆膜的结合力.采用单因素法对转化液组分及转化条件进行了优选.结果表明:在2.0 g/L K2ZrF6,2.5 g/L NaVO3组成的转化液中,在pH值为3.0,温度为65℃的条件下反应20 min,所得钒锆复合膜致密、无裂纹,由O,F,Mg,Al,Zr,V,Cu等元素组成,膜基、膜漆结合较好,复合膜腐蚀电位较基体正移了86 mV,腐蚀电流密度减小为基材的1/5,耐蚀性能较基体明显提高.

关键词: 2024铝合金 , 复合转化膜 , 氟锆酸钾 , 偏钒酸钠 , 耐蚀性能

偏钒酸钠对甲酸在Pd/C催化剂上氧化的电催化性能影响的机理

郭琦 , 李焕芝 , 季云 , 陆天虹

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20082

直接甲酸燃料电池的两大问题是Pd催化剂对甲酸氧化的电催化稳定性不好和Pd能催化甲酸分解.研究发现,当Pd/C在偏钒酸钠溶液中浸泡后能吸附上VO3-,吸附上VO3-的Pd/C催化剂对甲酸分解的催化性能会大大降低,由甲酸分解产生的CO的量也大大降低,使Pd/C催化剂被CO毒化的几率也大大降低,因此,在偏钒酸钠溶液中浸泡后的Pd/C催化剂对甲酸氧化的峰电流密度要比没有浸泡的Pd/C催化剂高13%左右.计时电流曲线的测量表明,6000s时在偏钒酸钠溶液中浸泡后的Pd/C催化剂对甲酸氧化的峰电流密度要比没有浸泡的Pd/C催化剂高42%左右.结果证明,在偏钒酸钠溶液中浸泡能提高Pd/C催化剂对甲酸氧化的电催化活性,特别是电催化稳定性.

关键词: 炭载Pd催化剂 , 偏钒酸钠 , 甲酸氧化 , 甲酸分解 , 直接甲酸燃料电池

镁合金锆酸盐体系转化膜工艺的研究

赵思萌 , 郝建军 , 田鑫奇 , 刘百慧

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2017.02.002

为了提高镁合金表面的耐蚀性能,采用单因素实验的方法,研究溶液组成、转化温度、转化时间对转化膜的影响.通过盐雾试验以及电化学阻抗测试转化膜层的耐蚀性能.利用扫描电子显微镜和能量分散仪分析转化膜的微观形貌和成分.结果表明,当氟锆酸钾与偏钒酸钠质量浓度比为5∶1(偏钒酸钠1 g/L)时,转化温度在60 ~ 80℃之间,转化时间50 min,能够形成耐蚀性能良好的转化膜.

关键词: 氟锆酸钾 , 偏钒酸钠 , 耐蚀性能

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