曾繁武
,
宋明明
,
陈彦博
,
孙铁军
,
丁文英
,
姜雪莲
,
贾威铭
,
仇进国
冶金分析
氧化还原滴定法是钒检测的常用方法,即以N-苯基邻氨基苯甲酸为指示剂,采用硫酸亚铁铵标准溶液(亚铁)滴定钒含量.在国家标准和行业标准中,亚铁的标定主要采用光谱纯五氧化二钒、偏钒酸铵、重铬酸钾和高锰酸钾等基准物质或标准溶液.实验基于亚铁标定的差异性研究,探索其对钒含量检测结果的影响.试验发现,当采用偏钒酸铵或五氧化二钒作为标准物质时,溶液的标定和钒化合物的钒含量检测过程,具有相同的化学反应,指示剂变色电位与化学计量电位差引入的误差将会被部分抵消而降低.相对于偏钒酸铵(或五氧化二钒),高锰酸钾和重铬酸钾标准溶液标定亚铁的结果偏低,这将导致钒的检测结果偏低.
关键词:
钒的检测
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硫酸亚铁铵
,
氧化还原滴定
,
偏钒酸铵
,
五氧化二钒
,
重铬酸钾
,
高锰酸钾
曹卫东
,
郭瑞光
电镀与涂饰
采用十二烷基苯磺酸钠(SDBS)对镁合金表面偏钒酸盐转化膜进行改性.研究了SDBS含量、pH、转化时间和温度等对钒酸盐转化膜耐蚀性的影响,得到较优的成膜工艺条件为:偏钒酸铵2.2 g/L,SDBS l.2 g/L,pH 4.4,温度30℃,时间16 min.分别采用扫描电镜、能谱仪、中性盐雾试验、电化学工作站和红外光谱仪分析了转化膜的表面形貌、成分、耐蚀性和组织结构.结果表明,改性后的转化膜为无定形结构,含Mg、O、C、F、A1、V元素和SDBS有机官能团.改性生转化膜在NaC1溶液中的腐蚀电位和腐蚀电流密度分别为-1.246 V和5.99×10-6 A/cm2,中性盐雾试验时间长达72 h,耐蚀性能远优于未改性转化膜.
关键词:
镁合金
,
转化膜
,
偏钒酸铵
,
十二烷基苯磺酸钠
,
耐蚀性
王唐林
,
孙朝晖
,
鲜勇
,
尹丹凤
,
李千文
钢铁钒钛
doi:10.7513/j.issn.1004-7638.2015.05.002
采用DSC、TG热分析方法,对偏钒酸铵的热分解机理进行了研究.分析表明,热分解过程包括4个步骤,前三步吸热反应以及最后一步放热反应.利用Kissinger法以及Kissinger-Crane法对V2O5生成反应动力学参数进行计算,建立反应速率方程.结果表明,偏钒酸铵热分解过程为第三步化学反应控速,反应的活化能为156.60 kJ/mol,指前因子为2.43×1014 min-1,反应级数为0.94.
关键词:
V2O5
,
偏钒酸铵
,
热分解
,
差热分析
,
动力学参数
,
活化能
姜丽丽
,
郭瑞光
材料保护
为了改变磷酸盐转化液造成的废水富营养化，将偏钒酸铵和氟硅酸盐组成转化液，在AZ31B镁合金表面制备了无铬转化膜，确定了最佳转化液组成及工艺条件。采用扫描电镜和能谱仪分析了转化膜的微观形貌和元素组成，通过极化曲线和中性盐雾试验研究了转化膜的耐蚀性。结果表明：转化膜由Mg，O，F，Si，V元素组成；转化膜耐蚀性较好，中性盐雾试验超过24h。
关键词:
无铬转化膜
,
偏钒酸铵
,
氟硅酸盐
,
镁合金
,
耐蚀性
赵志伟
,
刘颖
,
曹泓
,
高升吉
,
涂铭旌
稀有金属材料与工程
将偏钒酸铵和纳米碳黑溶于去离子水中,通过加热、干燥后制得前驱体粉末,将前驱体粉末还原/碳化后得到纳米V8C7粉末.采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对不同保温时间下的反应产物进行了分析.结果表明:保温时间过短或过长,都会造成反应产物的形貌和晶粒尺寸偏大.保温时间过短,反应不完全,正在发生相转变,颗粒形貌和晶粒尺寸偏大;保温时间过长,反应产物呈熔融状,并有游离碳和VC析出.只有当保温时间达到或接近最佳值时,反应才能进行彻底,颗粒的形貌较规则,呈球形或类球形,平均粒径在20 nm左右.
关键词:
纳米碳化钒
,
还原/碳化
,
偏钒酸铵
,
前驱体粉末
侯海军
钢铁钒钛
doi:10.7513/j.issn.1004-7638.2013.03.006
从生产流程、工艺过程控制参数选取等方面分析了偏钒酸铵产品中杂质含量偏高的原因.研究了APV在不同温度条件下,过滤杂质含量的变化趋势,除杂系数的调整,碱性沉钒铵盐的选择以及沉淀加铵系数等重要参数对杂质含量控制的影响.通过先运用低铵盐沉钒制取多钒酸铵、再返溶除杂净化、最后碱沉的工艺流程,有效地将Cr、Si、Al等主要杂质含量由原来的0.05％以上降低至目前的0.02％以下,对攀钢现有高纯钒生产技术的提高具有重要的指导意义,为攀钢钒业新产品的开发奠定了基础.
关键词:
偏钒酸铵
,
沉钒
,
多钒酸铵
,
高纯钒
,
返溶
成勇
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009719
样品采用盐酸溶解后,以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定了偏钒酸铵中10种微量杂质元素铝、铁、硅、磷、铅、砷、铬、钾、钠、钙的含量.由于样品溶液中含有2.18 g/L钒和0.78 g/L铵根,故实验重点考察了2.18 g/L钒标准溶液、0.78 g/L铵根标准溶液及两者的混合标准溶液,以及10 mg/L各待测元素标准溶液、水和5％(V/V)盐酸试剂空白的谱线重叠与连续背景叠加等光谱干扰以及基体效应对待测元素测定的干扰影响情况.结果表明:该质量浓度的铵根对测定无影响,部分待测元素灵敏谱线受到钒基较严重的光谱重叠或旁峰干扰;高质量浓度钒的基体效应、连续背景叠加等影响因素导致铝、铁、硅、磷、铅、砷、铬、钙的谱线强度增加,对其产生正干扰,同时高质量浓度钒的基体效应也导致钾、钠的谱线强度降低,对其产生负干扰.为此实验方法采用基体匹配和同步背景校正相结合的校正措施消除了高钒基体影响,同时试验优选了未受光谱干扰的各待测元素分析谱线及其背景校正和检测区域.结果表明,背景等效浓度为-0.000 3％(Na)～0.000 4％(Ca);铝、铁、硅、磷、铅、砷、铬、钙在0.001％～0.60％(质量分数)范围内,钾、钠在0.005％～0.60％(质量分数)范围内,其质量分数与其对应的发射强度呈线性,各元素校准曲线的相关系数均不小于0.999;方法中各元素检出限为0.000 1％～0.000 6％.按照实验方法测定两个偏钒酸铵样品中铝、铁、钾、钠、硅、磷、铅、砷、铬、钙,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)分别为小于10％(质量分数为0.001％～0.010％),小于7％(质量分数为0.010％～0.050％),小于3％(质量分数大于0.050％);实验方法用于测定4个偏钒酸铵样品中铝、铁、硅、磷、铅、砷、铬、钾、钠、钙,结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定结果相吻合.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
偏钒酸铵
,
光谱干扰
,
基体效应
,
同步背景校正
