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采用傅里叶变换红外光谱对Pd/α-Al2O3催化剂上CO偶联制草酸二甲酯的反应机理进行了研究.通过改变原料气CO和亚硝酸甲酯进入原位反应池的顺序,使反应过程更加直观.实验结果表明,CO偶联反应发生在桥式吸附态的CO和气相的亚硝酸甲酯之间,CO的吸附为反应的控制步骤.亚硝酸甲酯在Pd/α-Al2O3上易分解,生成甲醇、甲醛和甲酸甲酯.在反应初期使CO先在催化剂表面吸附饱和,可以有效控制该分解反应的进行.

关键词: 一氧化碳 , 桥式吸附 , 亚硝酸甲酯 , 偶联 , 草酸二甲酯 , 钯 , 反应机理 , 傅里叶变换红外光谱

Synthesis and Characterization of Tb-incorporated Apatite Nano-scale Powders

材料科学技术（英）

关键词: 纳米磷灰石 , 化学法合成 , 纳米级 , Tb , 注册 , 粉末 , 傅里叶变换红外光谱 , 透射电子显微镜

FTIR-OMNI采样器快速分析材料表面涂层聚合物成分

胡宗智 , 付建科 , 顾彦 , 赵小蓉 , 尹义林

电镀与涂饰

采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)仪的衰减全反射(ATR)附件--OMNI采样器,对45#钢、山羊皮革、易拉罐内壁、空白光盘等4种材料表面的聚合物涂层进行了ATR-FTIR分析.结果表明,该方法无需对样品进行前处理,适用于生产、科研、质检等部门快速分析材料表面涂层的聚合物成分,具有简便、准确、无损的特点.

关键词: 涂层 , 聚合物 , 成分 , 傅里叶变换红外光谱 , 衰减全反射 , OMNI采样器 , 分析

热重分析-单滴微萃取-气相色谱-质谱结合傅里叶变换红外光谱考察咖啡酸的热解行为

杨继 , 杨柳 , 朱文辉 , 吴亿勤 , 曹秋娥

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00929

采用热重分析-单滴微萃取-气相色谱-质谱(TG-SDME-GC-MS)联用系统和傅里叶变换红外光谱,研究了咖啡酸的热解行为.设定热重分析仪5 ℃/min 的升温速率及400 mL/min 的氮气流量,在160～360 ℃温度范围内,采用乙醇对热解逸出物质进行单滴微萃取,然后利用GC-MS分离分析,监测了咖啡酸5种主要热解逸出产物相对含量随温度升高的动态变化情况.使用傅里叶变换红外光谱分析了咖啡酸所对应各失重点固体剩余物的特征官能团变化情况.结果表明,咖啡酸热失重的主要原因是在240～360 ℃产生大量的邻苯二酚,在200～220 ℃热解产生4-乙基邻苯二酚.另外,咖啡酸在230 ℃下已完全裂解.该方法的建立为温度连续上升模式下的物质热解行为分析提供了借鉴和参考.

关键词: 热重分析 , 单滴微萃取 , 气相色谱-质谱 , 傅里叶变换红外光谱 , 热分解 , 逸出组分 , 咖啡酸

聚醚砜酮薄膜在炭化过程中化学结构的变化

朱桂茹 , 王同华 , 张守海 , 宋成文 , 蹇锡高 , 蔡天锡

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2004.01.010

用傅里叶变换红外光谱法研究了聚醚砜酮薄膜试样在氩气氛中,室温至950 ℃热解过程中固体残留物的内部结构的转变.根据谱带的变化规律,提出了试样在热解炭化时会沿着二氮杂萘环的N-N键断裂,形成共轭腈基及异氰基的苯环化合物.异氰基化合物进一步二聚成二苯基碳化二亚胺,后者又聚合生成含氮杂环的多环芳烃.继续热解炭化会导致芳杂环的合并和脱除HCN等气态小分子,生成连续巨大的含氮杂芳环多环化合物.再经稠环芳构化最终得到具有芳环层面结构的大分子固态残留物.

关键词: 聚醚砜酮薄膜 , 炭化 , 化学结构 , 傅里叶变换红外光谱

干法研磨中叶腊石型青田石的微结构改变机制

胡仙超 , 严俊 , 朱选民

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.08.027

采用红外光谱仪(IR)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、高分辨透射电镜(HR-TEM)、X射线粉晶衍射(XRD)仪与热重(TG)等方法对叶腊石型青田石在干法研磨过程中形貌与晶体结构改变、影响研磨效率的因素及研磨的最终产物等进行研究.结果表明:研磨最终使得单斜晶系叶腊石变成无定形态,因粉体表面能的增加,机械力研磨使得叶腊石颗粒发生“细化-团聚-细化”的反复过程.HR-TEM及XRD测试结果表明研磨产物只存在石英相.此外,研磨的球料比可以显著影响叶腊石晶体结构的改变速率,球料比越大时,破坏速率越大.同时因原矿中石英的硬度高于叶腊石,使得研磨过程中石英对叶腊石晶体结构的改变存在一定的抑制作用.

关键词: 叶腊石 , 干法研磨 , 石英 , 傅里叶变换红外光谱 , 高分辨透射电镜