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催化分光光度法测定碳酸盐岩中锇、钌

对碱熔-催化光度法测定碳酸盐岩中的Os、Ru进行了研究。结果表明，在过氧化钠熔融物料时，加入酸性熔剂硼砂和二氧化硅，可以增加熔融体的流动性，消耗过量的过氧化钠，避免了熔融物在后恋硫酸酸化时产生大量过氧化氢，使蒸馏氧化剂K2Cr2O7被还原而失去氧化性，有利于溶液中Os、Ru的完全氧化蒸馏分离。解决了催化光度法测定碳酸盐岩中Os、Ru测定结果偏低、不准确的问题。测定Os、Ru检出限(3σ)分别达到0.0192、0.0194 ng/g，精密度(RSD，n=12)分别为4.75%~15.2%、4.22%~13.9%，准确度(RE)分别为-3.12%~+3.33%、-8.45%~+4.54%。方法可满足地球化学调查样品分析质量要求。

关键词: 分析化学 , 催化分光光度法 , 碳酸盐岩 , 锇 , 钌 , 硼砂 , 二氧化硅

Zn2＋-H2O2-邻苯三酚红体系催化光度法测定痕量锌

黄典文 , 郭洁茹

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2001.01.007

研究了在稀H2SO4介质中，Zn2＋催化H2O2氧化邻苯三酚红的褪色反应。借此建立了测定痕量锌的催化光度法。方法的线性范围为0～0.50μg／25mL，检测限为2.8×10-11g Zn2＋／mL。该法的灵敏度高，重复性好，用于测定人发中痕量锌时，结果满意。

关键词: 锌 , 邻苯三酚红 , 过氧化氢 , 催化分光光度法

催化褪色光度法测定石煤渣中痕量钼

李晓湘 , 唐冬秀 , 宋和付

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.01.007

在Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,痕量钼&对KBrO3氧化胭脂红的褪色反应有催化作用,褪色程度与Mo&量在一定范围内呈线性关系,由此建立测定痕量Mo&的分光光度法.结果表明,方法的检出限为1.6×10-10g/mL,线性范围为0～50μg/L.本法已用于测定石煤渣中的微量钼.

关键词: 催化分光光度法 , 钼 , 胭脂红 , 石煤渣

Ru(Ⅲ)-偶氮氯膦Ⅲ-KIO4体系催化分光光度法测定痕量钌

金灵芬 , 施卫国 , 刘锡林 , 寇宗燕

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.1998.06.005

在酸性介质中,痕量Ru(Ⅲ)的存在对KIO4氧化偶氮氯膦Ⅲ的褪色反应有明显的催化作用, 且褪色程度与钌含量有很好的线性关系. 据此褪色反应, 提出了痕量钌的催化分光光度分析法. 方法检出限为0.001 μg/ml, 灵敏度高. 反应在水相中进行, 钌含量在0.002～0.020 μg/ml符合比耳定律. 可用于贵金属精矿中钌含量的测定.

关键词: 钌 , 偶氮氯膦Ⅲ , 高碘酸钾 , 催化分光光度法

偶氮氯膦-pA在痕量铂系元素测定中的应用

李欣 , 陈立仁

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2003.06.001

报道了偶氮氯膦-pA在痕量铂系元素钌、铑、钯、锇、铱、铂测定中的应用.基于偶氮氯膦-pA与贵金属钯离子能发生显色反应,建立了光度法测定痕量钯的新方法;基于偶氮氯膦-pA在微量贵金属离子钌、铑、铂、锇、铱存在下与氧化剂(高碘酸钾、溴酸钾)发生催化褪色反应,建立了测定这些金属元素的催化分光光度新方法.本文考察了该系列反应的最佳条件、检出限及线性范围,反应可直接在水溶液中进行,方法简便快速,灵敏度高,用于贵金属精矿、催化剂等样品中微量铂系元素的测定,结果满意.

关键词: 偶氮氯膦-pA , 光度法 , 催化分光光度法 , 铂系金属

镧(Ⅲ)-中性红-双氧水体系催化动力学分光光度法测定痕量镧

陈瑞战 , 王晓菊 , 倪月生 , 李美花

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2000.06.014

研究发现在盐酸溶液介质中,痕量镧对双氧水还原中性红褪色反应有很好的催化作用.据此建立了动力学光度法测定痕量镧(Ⅲ)的新方法.找到了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数.方法线性范围为0～0.8μg/25mL,检出限为2.6×10-9g/mL.本实验方法具有测定快速、灵敏等特点,对未知模拟样中的镧的测定,结果满意.

关键词: 镧 , 中性红 , 褪色 , 催化分光光度法

碱熔蒸馏分离-催化分光光度法测定超痕量锇、钌

来新泽 , 王琳 , 牛娜 , 王敏捷 , 来克冰

贵金属

研制了新型的锇、钌混合氧化剂K2Cr2O7-NaBrO3和锇稀释剂As2O3-H2SO4，能够降低碱熔蒸馏分离-催化分光光度法测定锇、钌的全流程空白，提高了锇、钌催化 As3+-Ce4+体系的灵敏度。在35℃时，通过延长反应时间，提高了方法的稳定性和降低方法的检测下线。使Os、Ru检出限(3σ)分别达到0.010 ng/g和0.012 ng/g。改进后的蒸馏装置使锇、钌蒸馏的安全性和工作效率极大提高。方法操作简便、效率高、成本低。测定国家铂族元素地球化学一级标准物质中的 Os、Ru，相对误差(RE)为-18.0%~+4.40%，12次测定的相对标准偏差(RSD)均小于20.1%，满足地球化学调查杨品分析质量要求。

关键词: 分析化学 , 蒸馏分离 , 催化分光光度法 , 超痕量 , 锇 , 钌

铑(Ⅲ)-KIO4-对乙酰基偶氮羧催化分光光度法测定微量铑

王传娥 , 寇宗燕

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2003.02.017

在酸性介质中铑(Ⅲ)对KIO4氧化对乙酰基偶氮羧的褪色反应有明显的催化作用,据此,确定了最佳反应条件,建立了测定微量铑的催化光度分析法.铑在5.0～100μg/L范围内符合比尔定律,反应在水相中进行,用于铂-铑催化剂中铑的含量测定,结果满意.

关键词: 铑 , 对乙酰基偶氮羧 , 催化分光光度法

Rh(Ⅲ)-偶氮氯膦-PN-KIO4褪色反应催化光度法测定痕量铑

李欣 , 刘锡林

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.1999.03.004

在酸性介质中,痕量Rh(Ⅲ)的存在对KIO4氧化偶氮氯膦-PN的褪色反应有明显的催化作用.据此褪色反应建立了测定痕量铑的催化光度法,Rh(Ⅲ)在0.02～0.08μg/10mL范围内服从比尔定律.反应在水相中进行,且重现性好,用于铂-铑催化剂中铑的测定,结果满意.

关键词: 铑 , 偶氮氯膦-PN , 催化分光光度法

催化动力学光度法测定痕量钴的研究

孙登明 , 马伟 , 丁李

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2006.04.029

研究了在氨水溶液介质中,以氯化钾溶液为活化剂,痕量钴离子催化过氧化氢氧化溴甲酚紫褪色的指示反应,通过测量590 nm处溶液吸光度的改变,建立了催化动力学光度法测定痕量钴的新方法.在最佳实验条件下,该方法测定钴离子的线性范围为0.00～0.048 μg·ml-1,检出限为1.6×10-10 g·ml-1.对0.040 μg·ml-1 Co2+进行10次平行测定的相对标准偏差为3.8%.用于维生素B12中钴的测定,回收率为97.23%.该方法灵敏度高、体系稳定、重现性好.

关键词: 钴 , 催化分光光度法 , 溴甲酚紫

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