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苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的催化合成研究

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2007.04.020

以磷钨酸-铈为催化剂,通过苯甲醛和1,2丙二醇为原料合成了苯甲醛1,2丙二醇缩醛,并探讨了其催化活性,研究了反应物料配比、催化剂用量、反应时间等因素对反应的影响.结果表明,合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛较适宜的反应条件为:苯甲醛0.1mol,n(苯甲醛):n(1,2-丙二醇)=1.0:1.5(mol/mol),催化剂用量为反应物料总质量的1.0%,甲苯为带水剂,反应时间2.0 h.上述条件下,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达80.0%以上.

关键词: 苯甲醛1,2-丙二醇缩醛 , 磷钨酸铈 , 催化合成 , 缩醛反应

化学气相反应合成单分散性碳纳米管研究

钟小华 , 冯建民 , 瞧小花 , 侯峰 , 李亚利

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2007.10.014

采用液相注入的化学气相流催化反应,在乙醇为碳源和二茂铁为催化剂的反应系统中加入微量的水,在氩气流中高产率合成出具有氧化基表面、高结晶度和大内管径的多壁碳纳米管.此方法合成的碳管可高浓度分散于乙醇、苯、甲苯、二甲苯、正己烷等有机溶剂中.高分辨电镜观察碳管端部呈开口状,碳管表层部分有缺陷,但管内碳层完整、排列整齐、呈高度结晶态.光电子能谱(XPS)分析测得碳管表面有碳氧键.由此可知,在反应系统中加入微量的水一方面活化了催化剂、提高了碳管产率,另一方面产生了氧化的碳管表面.对碳管进行氧化处理获得可分散纳米碳管是实现其众多应用的关键步骤,常规采用酸处理氧化或热氧化等后续处理方法,但这些处理常常导致破坏结晶性,降低材料性能.本工作采用一步法高产率合成出具有氧功能化表面的、可分散、高结晶度的碳纳米管,这对碳管的制备及相关应用具有重要意义.

关键词: 碳纳米管 , 化学气相反应 , 催化合成 , 水

硫酸高铈铵催化合成苹果酯-A和苹果酯-B

张富捐 , 盛淑玲 , 张翔宇

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2006.02.005

以硫酸高铈铵为催化剂,通过乙酰乙酸乙酯分别与乙二醇和1,2-丙二醇反应合成了苹果酯-A和苹果酯-B,研究了催化剂等有关因素对产品收率的影响.实验表明,硫酸高铈铵是合成苹果酯-A和苹果酯-B的良好催化剂,在酯醇物质的量比为1∶1.65,催化剂用量为(0.8～1.0)g/0.1mol乙酰乙酸乙酯,环己烷10mL,反应时间3h的条件下,收率可达94.0%和92.1%.

关键词: 硫酸高铈铵 , 催化合成 , 苹果酯-A , 苹果酯-B

稀土复合固体超强酸SO42-/ZrO2-2%Sm2O3催化合成乙酸辛酯

杨义文 , 李蕾 , 陈慧宗

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2008.03.020

采用共沉淀法制备了稀土复合固体超强酸SO42-/ZrO2-2%Sm2O3催化剂,并对以乙酸和辛醇为原料合成乙酸辛酯的反应条件进行了探索.研究表明,当辛醇与乙酸的摩尔比为1:2,反应时间为6h,反应温度为120℃,催化剂用量为6%辛醇的质量时,酯化率可达91.73%,选择性高达100%.研究发现,该催化剂可重复使用,并能活化再生.

关键词: 稀土复合固体超强酸 , SO42-/ZrO2-2％Sm2O3 , 催化合成 , 乙酸辛酯

La2(SO4)3/SiO2催化合成增塑剂

张福捐 , 盛淑玲

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2007.05.024

以La2(SO4)3/SiO2为催化剂,顺丁烯二酸酐和丁醇为原料,合成内增塑剂顺丁烯二酸二丁酯,探讨了催化剂用量,酐醇物质的量比以及反应时间等对收率的影响.结果表明,La2(SO4)3/SiO2对顺丁烯二酸二丁酯的合成具有良好的催化活性,在适宜的条件下其收率可达99%.当把此催化剂用于合成柠檬酸三丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、丁二酸二丁酯时,同样具有良好的催化活性.

关键词: 顺丁烯二酸二丁酯 , La2(SO4)3/SiO2 , 催化合成 , 增塑剂

活性炭固载三氯化钕非均相催化合成乙酸环己酯

刘春生 , 何淼 , 周海霞 , 罗根祥

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2006.06.024

以活性炭固载三氯化钕为非均相催化剂,对环己醇与乙酸酐之间的酰化反应进行了研究,考察了催化剂用量、醇酐摩尔比、反应时间对乙酸环己酯收率的影响.结果表明,活性炭固载三氯化钕有着较好的催化活性,当乙酸酐的加入量为0.1 mol,醇酐摩尔比为1.1∶1时,催化剂质量为0.25g,反应30min后,乙酸环己酯收率可达到92.2%,且催化剂重复使用5次仍保持较高活性,所得产品无色透明,具有很高的纯度.产品经折光率和红外光谱进行了表征.

关键词: 乙酸环己酯 , 非均相 , 活性炭固载三氯化钕 , 催化合成 , 酰化反应

杂多酸催化合成(甲基)丙烯酸异冰片酯的研究

李丽 , 林原斌 , 段绪发

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2005.02.002

采用杂多酸作为催化剂合成了特殊单体丙烯酸异冰片酯和甲基丙烯酸异冰片酯,并对反应条件进行了优化,使反应收率达到86.1%,纯度≥99%.同时在200 L的反应釜中进行了放大试验,放大试验的收率达到86.3%,略优于小试水平,此外对产品的应用性能进行了检测,达到国外同类产品的标准,具有很好的应用前景.

关键词: 甲基丙烯酸异冰片酯 , 丙烯酸异冰片酯 , 杂多酸催化 , 酯化反应 , 催化合成

对甲苯磺酸催化合成乙酸环己酯的研究

李建辉 , 卫世乾

合成材料老化与应用

本实验以冰乙酸和环己醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂合成乙酸环己酯,通过正交实验考察了醇酸物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对酯化率的影响.结果表明,当冰乙酸的加入量为0.1mol,醇酸物质的量比为1.6∶1,催化剂用量0.2g,反应时间2h的条件下,酯化率可达97％以上.所得产品无色透明,通过红外光谱分析对产品进行了结构表征.

关键词: 乙酸环己酯 , 对甲苯磺酸 , 正交设计 , 催化合成