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胶束电动毛细管色谱-电喷雾质谱联用法同时测定妇宁栓中的5种有效成分

曾永芳 , 霍鹏 , 徐远金

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00677

应用胶束电动毛细管色谱-电喷雾电离质谱联用法同时测定了妇宁栓中的小檗碱、巴马汀、苦参碱、儿茶素和黄芩苷5种主要有效成分的含量.在未涂层石英毛细管柱(80 cm×50 μm)中,以40 mmol/L 月桂酸-100 mmol/L 氨水溶液(含25%的乙腈,pH 9.5)为缓冲液,分离电压为25.0 kV,各组分在16 min内得到完全分离.电喷雾质谱检测时采用50%异丙醇水溶液(含3 mmol/L 乙酸)为鞘液.结果表明,小檗碱、巴马汀、苦参碱、儿茶素、黄芩苷的线性范围分别为0.03~15、0.05~15、0.2~250、1.5~300和2.0~500 mg/L,检出限分别为0.01、0.02、0.05、0.5、0.6 mg/L.5种组分的加标回收率为94.0% ~104.0% ,相对标准偏差(RSD)在0.3% ~3.2%之间.该法简便、快速、准确,重现性好,可用于妇宁栓中小檗碱、巴马汀、苦参碱、儿茶素、黄芩苷含量的同时测定.

关键词: 胶束电动毛细管色谱 , 电喷雾电离质谱 , 小檗碱 , 巴马汀 , 苦参碱 , 儿茶素 , 黄芩苷 , 妇宁栓

茶多酚的色谱分析法

魏泱 , 丁明玉

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.01.010

对茶多酚的主要成分--儿茶素的色谱分析法进行了综述.重点介绍了应用最多的反相高效液相色谱法,同时简述了平板色谱法、气相色谱法以及目前出现的新的色谱分析方法.

关键词: 色谱法 , 平板色谱法 , 气相色谱法 , 高效液相色谱法 , 茶多酚 , 儿茶素

毛细管区带电泳法测定葡萄籽中儿茶素类化合物

李奕 , 高军涛 , 张志玲 , 刘虎威 , 赵保路

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.06.004

采用毛细管区带电泳法测定了10种中国产葡萄籽中的4个主要儿茶素类化合物:(+)儿茶素、(-)表儿茶素、(±)表没食子儿茶素、(±)表儿茶素没食子酸酯的含量.在0.02mol/L硼砂和0.005mol/L磷酸盐的混合缓冲体系(pH10.0)的背景缓冲液中,4个化合物在10min内取得了令人满意的分离.迁移时间的重现性(RSD)小于2%,峰面积的重现性(RSD)小于5%.在质量浓度为0.005g/L~0.5g/L时,线性相关系数大于0.995.检测限为3mg/L~10mg/L.该方法简单、快速、准确,可作为葡萄籽分析和药用开发过程中分析儿茶素类化合物的有效方法推广使用.

关键词: 毛细管区带电泳 , 葡萄籽 , 儿茶素 , 儿茶素 , 表没食子儿茶素 , 儿茶素没食子酸酯

等度反相高效液相色谱法测定茶多酚中的儿茶素和咖啡因

唐根源 , 吴红京 , 吴棱 , 李兆基 , 姚元根

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.03.012

介绍一种简便的等度反相高效液相色谱分析茶多酚中5种儿茶素和咖啡因的快速方法.样品总的分析时间在0.5 h内.色谱柱为Resolve C18;流动相为水-体积分数为85%的磷酸水溶液-乙腈-N,N-二甲基甲酰胺(DMF)(体积比为859:1:120:20);柱温为43℃;紫外检测波长为280 nm.研究了流动相中改良剂DMF与容量因子的关系.被测组分的含量与其峰面积有良好的线性关系(r=0.9992~0.999 9);加标回收率在83.33%~104.42%(RSD在0.74%~1.43%).

关键词: 等度高效液相色谱法 , 儿茶素 , 咖啡因 , 茶多酚

茶叶及茶多酚中儿茶素的高效液相色谱分析方法研究

戴军 , 王洪新 , 陈尚卫 , 汤坚

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.05.004

筛选出Hypersil BDS C18和Zorbax SB C18两种适合同时分离茶叶和茶多酚中7种儿茶素和咖啡因的反相柱.采用甲醇-水-醋酸(或三氟醋酸)作流动相, 分别以等强度洗脱和梯度洗脱(均在30 min内)分离测定了我国6种不同产地茶叶样品和3种茶多酚样品中7种儿茶素的含量.考察了7种儿茶素和咖啡因的保留值与流动相组成及柱温的关系,优化了色谱条件及样品前处理方法.用电喷雾电离质谱(ESI-MS)定性确认没食子儿茶素没食子酸酯(GCG)和儿茶素没食子酸酯(CG)两组分,并用高效液相色谱制备两对照品用于定量分析.

关键词: 高效液相色谱 , 电喷雾电离质谱 , 保留参数 , 儿茶素 , 茶叶 , 茶多酚

高速逆流色谱分离同分异构体

陈理 , 邓丽杰 , 陈平

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.007

应用高速逆流色谱法对同分异构体的分离纯化进行研究.实验结果表明,以正己烷-乙酸乙酯-水(体积比为1∶10∶10)为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,进行二次高速逆流色谱分离,可从茶多酚中分离出g级的儿茶素同分异构体--(-)-表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)和(-)-没食子儿茶素没食子酸酯(GCG),其高效液相色谱纯度均在98%以上.选择四氯化碳-氯仿-甲醇-水(体积比为7∶3∶7∶3)为溶剂系统,下相为固定相,上相为流动相,经一次高速逆流色谱即可将药物中间体溴代苯胺同分异构体进行有效的分离.

关键词: 高速逆流色谱法 , 同分异构体 , 儿茶素 , 溴代苯胺 , 分离

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