刘祝东
,
栾春芳
,
普绍平
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2007.02.011
研究了用高效液相色谱(HPLC)分析奥沙利铂及其左旋异构体的方法.采用反相手性色谱柱CHIRALCEL OD-RH(甲苯氨甲酰纤维素衍生化合物键合硅胶,150mm×Φ4.6mm,5μm),流动相为乙腈∶乙醇(60∶40,V/V),甲醇为样品溶剂,检测波长250nm.本方法线性相关,奥沙利铂及左旋异构体的相关系数均为0.9997,最小检出限分别为:6.08μg/L、3.04μg/L,回收率分别是:98.64%～101.31%、98.76%～100.13%,奥沙利铂与左旋异构体的分离度＞2.本方法与文献方法相比具有手性色谱柱使用寿命长、分析耗时短、成本低、效率高等优点.
关键词:
分析化学
,
奥沙利铂
,
光学异构体
,
高效液相色谱
陈智栋
,
单学凌
,
孔泳
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.12055
首先利用共沉淀法合成了磁性材料Fe3O4,再以吡咯为单体,L-色氨酸为模板分子,采用化学聚合法使吡咯在Fe3O4表面发生原位聚合,同时通过分子间的作用力以及氢键作用将模板分子掺杂到Fe3O4表面的聚吡咯中,从而制备了分子印迹聚吡咯/Fe3O4复合材料,并且利用该材料的磁性质实现固液分离.在1 mol/L的NaOH溶液中,通过施加1V的电位使聚吡咯发生过氧化从而使L-色氨酸模板分子脱掺杂.根据分子印迹的原理,该分子印迹的复合材料可用于识别L-色氨酸光学异构体.将扫描电镜、X射线衍射及电化学法用于该分子印迹复合材料的表征.将该材料填入到多孔陶瓷管,将L-和D-色氨酸溶液分别流过该多孔陶瓷管,流出液用高效液相色谱检测,发现该复合材料对于L-色氨酸的富集能力接近D-色氨酸的两倍,说明该复合材料具有作为手性识别色谱固定相的潜力.
关键词:
聚吡咯/Fe3O4复合材料
,
色氨酸
,
光学异构体
,
识别
,
色谱固定相
杨四梅
,
张佳瑶
,
李菲
,
胡旭芳
,
曹秋娥
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.10013
基于非手性离子液体对手性配体交换的促进作用，建立了一种测定去氧肾上腺素手性异构体的毛细管电泳分离分析方法。在系统优化了电泳条件后，采用20 kV的分离电压、25℃的毛细管柱温、254 nm的检测波长以及5 s的压力（3447 Pa）进样时间，在添加4.0 mmol／L Cu（Ⅱ）、8.0 mmol／L L-脯氨酸（L-Pro）和15 mmol／L 氯化-1-丁基-3-甲基咪唑（[BMIM]Cl）的20 mmol／L Tris-H3PO4缓冲溶液（pH 5.4）中，R-去氧肾上腺素和 S-去氧肾上腺素的分离度为1.42，峰面积与质量浓度分别在12.5~150.0 mg／L 和15.0~150.0 mg／L 范围内有线性关系。将该方法用于加标血液和尿液样品中 R和 S型去氧肾上腺素的测定，尿液中的加标回收率为93.7％~108.2％，相对标准偏差在3.18％（ n=3）以内；血液中的加标回收率为91.4％~113.1％，相对标准偏差在4.82％（ n=3）以内。
关键词:
毛细管电泳
,
手性配体交换
,
离子液体
,
去氧肾上腺素
,
光学异构体
,
手性分离
