徐健君
,
翟海云
,
陈缵光
,
谭学才
,
蔡沛祥
,
莫金垣
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.06.001
建立了毛细管电泳高频电导法同时测定阿莫西林和克拉维酸钾片中二组分的方法. 对电泳介质的种类、浓度及分离电压和进样量等因素进行了优化. 在1.0 mmol/L Na2HPO4+0.50 mmol/L NaH2PO4(pH=8.0)、分离电压20.0 kV的条件下,可在6.0 min内实现阿莫西林和克拉维酸钾的分离检测. 线性范围分别为3.0×10-6～160.0×10-6 g/mL和2.0×10-6～150.0×10-6 g/mL,检出限分别为1.5×10-6 g/mL和8.0×10-5 g/mL,回收率分别达97.0%～101.0 %和97.7%～98.7%.
关键词:
毛细管电泳
,
高频电导检测
,
非接触式电导检测
,
阿莫西林
,
克拉维酸
杨刚
,
黄显会
,
郭春娜
,
方秋华
,
贺利民
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.02003
采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)建立了克拉维酸在奶中的残留检测方法.2g样品经乙醇沉淀蛋白质后,转入鸡心瓶中旋转蒸发浓缩至0.5 mL左右,用乙酸铵定容,净化后检测.流动相为乙腈和0.1％甲酸水,梯度洗脱,经Luna 5u C8色谱柱分离,采用电喷雾电离,多反应监测负离子模式对克拉维酸进行定量分析.采用基质匹配法对奶中克拉维酸的含量进行标准校正,在克拉维酸含量为10～400μg/kg范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.999；奶中加标样品的检出限(LOD,按信噪比(S/N)≥3计)为10μg/kg,定量限(LOQ,S/N≥10)为20μg/kg.在定量限、1/2最高残留限量、最高残留限量、2倍最高残留限量添加水平下,奶中克拉维酸的平均回收率为80.00％～91.25％,相对标准偏差为5.60％～8.77％.该方法可用于奶中克拉维酸残留的分析检测.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
克拉维酸
,
奶
