傅若农
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.05.009
简要阐述了近几年气相色谱(GC)的发展和特点.GC是一个成熟的技术,广泛地应用于各个领域,近几年GC的发展除了继续研究新的固定相和高性能的毛细管色谱柱之外,主要在全二维气相色谱(GC×GC)、快速GC、便携式GC仪和微型GC仪几个方面.近几年新研究的GC固定相主要集中在常温离子液体和各种环糊精的衍生物.现在GC研究者趋向于使用商品化的GC毛细管柱,而商品化的GC毛细管柱应用最多的是以含5%苯基的聚甲基硅氧烷为固定相的色谱柱.GC×GC发展迅猛,特别是关于调制器的研究,已开发出十多种调制模式,并广泛地应用于各个领域.为了适应大量样品的分析和现场分析,研究和开发了多种快速GC方法和仪器以及便携式GC仪.为了仪器的小型化和专属性检测,μGC仪的研究也稳步地发展起来.
关键词:
气相色谱
,
全二维气相色谱
,
毛细管气相色谱
,
快速气相色谱
,
便携式气相色谱
,
微型气相色谱
,
发展
许国旺
,
叶芬
,
孔宏伟
,
路鑫
,
赵欣捷
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.02.009
许多分析问题的解决需要得到比一维色谱技术能提供的更高的分辨率。分离能力可通过使用多种分离技术或机理的组合来增强。此时，样品被分散在不同的时间维,最终的分辨率强烈地依赖于这些维间分离特性的差异。当它们之间没有关联，也即相互间正交时，系统可获得最高的分辨率。全二维气相色谱(GC×GC)提供了一个真正的正交分离系统。它把分离机理不同而又互相独立的两支色谱柱以串联方式结合组成二维气相色谱。在这两支色谱柱之间装有的一个调制器起捕集再传送的作用。全二维色谱的峰容量为组成它的两支色谱柱各自峰容量的乘积。介绍了GC×GC的技术和仪器，比较了现阶段GC×GC系统的3种设计。列举了在石化和环保领域GC×GC的许多应用实例。简单地讨论了GC×GC将来的发展前景。
关键词:
全二维气相色谱
,
正交分离
,
气相色谱
,
调制器
,
油品分析
路鑫
,
武建芳
,
吴建华
,
孔宏伟
,
花瑞香
,
陶文晟
,
顾君磊
,
许国旺
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.01.002
将全二维气相色谱法(GC×GC)用于柴油馏分的组成分布研究,建立了两种GC×GC方法,一种用于柴油组成的详细表征,另一种用于柴油族组成的快速分离和定量,两种方法均不需要样品预处理.用前一种方法对柴油馏分中的烃类化合物、主要的含硫化合物与含氮化合物组成进行了研究;对催化裂解柴油中的27种含氮化合物和42种含硫化合物进行了定性;用后一种方法在70 min内即可完成柴油馏分族组成的定量分析,应用所建立的方法测定了4个不同来源的柴油馏分中非芳烃、一环芳烃、二环芳烃、三环芳烃的含量,定量结果与ASTM D2425法进行了对比,两种方法有较好的一致性.
关键词:
全二维气相色谱
,
飞行时间质谱
,
柴油
,
族组成
,
含氮化合物
,
含硫化合物
纪永升
,
夏彬彬
,
栾锋
,
张晓昀
,
张海霞
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00826
采用半经验量子化学PM3的方法计算出130个有机化合物的描述符,用启发式方法分别对化合物在全二维气相色谱的3支色谱柱上的保留值建立了相应的定量结构-保留相关模型,并对模型进行了检验.所建模型呈现较好的线性,相关系数的平方(R2)均大于0.88,标准偏差(S)均小于0.105,留一法交互检验的相关系数的平方(R2cv)与所建模型的R2相当,说明模型具有良好的稳定性.化合物的预测结果显示所建模型有较准确的预测能力.
关键词:
全二维气相色谱
,
启发式方法
,
定量结构-保留相关
,
有机化合物
高儇博
,
常振阳
,
代威
,
童婷
,
张万峰
,
何生
,
朱书奎
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07010
对石油地质样品的化学组成进行全面准确的剖析，可以获得丰富的地球化学信息，为油气勘探工作提供科学依据。然而，该类样品除了组成复杂之外，还易受到各种物理（如蒸发、乳化、扩散、溶解和吸附）、化学（如光降解）和生物（如微生物降解）过程的影响。这些特点给样品的分析研究工作带来了极大的困难，传统的一维气相色谱/质谱技术很难对其进行理想的分离。全二维气相色谱（GC×GC）作为新发展起来的一种分离技术，在复杂样品分析方面具有独特的优势，虽然在石油地质样品分析中的应用相对较晚，但也日益受到关注。本文主要综述了近5年来 GC×GC在石油地质方面国内外的研究进展以及存在的主要问题，并对今后的研究进行了展望。
关键词:
全二维气相色谱
,
原油
,
烃源岩
,
生物标志物
童婷
,
张万峰
,
李东浩
,
赵锦花
,
常振阳
,
高儇博
,
代威
,
何生
,
朱书奎
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07017
建立了气流吹扫-注射器微萃取（GP-MSE）与全二维气相色谱/飞行时间质谱（GC×GC/TOFMS）联用分析原油成分的方法。为了找到适用于原油样品分析的 GP-MSE条件，用饱和烃混合标准溶液和15种芳烃的混合标准溶液进行了条件优化，得到的最佳条件如下：取样量5 mg、萃取溶剂正己烷20μL、载气流速2 mL/min、加热时间3 min、加热温度300℃、冷凝温度-2℃。处理后的样品在全二维色谱/飞行时间质谱上进样分析，得到了满意结果。方法的检出限为34~93μg/L，线性相关系数（R2）﹥0.99，对50种烃类化合物的回收率在82.0％~107.3％之间，相对标准偏差＜10％（n＝5）。结果表明 GP-MSE-GC×GC/TOFMS法是一种新型绿色、高效、灵敏的分析方法，非常适合原油中挥发性与半挥发性组分的分析。
关键词:
气流吹扫-注射器微萃取
,
全二维气相色谱
,
质谱
,
原油
牛鲁娜
,
刘泽龙
,
周建
,
蔡新恒
,
田松柏
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07015
建立了全二维气相色谱-飞行时间质谱（GC×GC-TOF MS）分析柴油馏分中饱和烃的分子组成的方法。结合谱库检索、质谱图解析、沸点与分子结构关系和全二维谱图特征，定性（或归类）了焦化柴油饱和烃组分中1057个化合物单体，其中正构烷烃排列规律性最强，一环~三环环烷烃按照极性和沸点的差异呈瓦片状分布在其上方。另外，还准确区分了在一维气相色谱上共流出的正构烷基环己烷和正构烷基环戊烷，以及正构α单烯烃。根据质谱采集的总离子流色谱图，采用峰面积归一化法得到了饱和烃组分的碳数分布结果，并将该方法应用于研究不同类型柴油馏分饱和烃的分子组成特点。结果表明，催化裂化和焦化柴油馏分饱和烃组分的化合物类型和分布各不相同。分子组成分析能为油品加工工艺机理的研究提供方法支持。
关键词:
全二维气相色谱
,
飞行时间质谱
,
饱和烃
,
柴油
,
分子组成
夏丹
,
高丽荣
,
郑明辉
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.08029
持久性有机污染物（POPs）组分复杂，在自然界中超痕量存在，其分离分析十分困难。全二维气相色谱（GC× GC）作为一种新型色谱技术，与传统的一维气相色谱相比，具有峰容量大、分辨率和灵敏度高等优势，越来越广泛地应用于环境有机污染物的分析。该文综述了近十年来全二维气相色谱在持久性有机污染物分析中的应用进展，主要包括全二维气相色谱在解决一些复杂POPs定性定量分析难题方面的应用，如二恶英、毒杀芬和短链氯化石蜡等；概述了全二维气相色谱对多种POPs同时定性定量分析的应用进展；讨论了全二维气相色谱在非目标有机污染物筛查分析中的应用，并对发展趋势及相关应用前景进行了总结展望。
关键词:
全二维气相色谱
,
持久性有机污染物
,
复杂有机污染物
,
综述
孔宏伟
,
叶芬
,
路鑫
,
董明荃
,
郭蕾
,
许国旺
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.01.008
建立了两种恒压模式下全二维气相色谱第二维死时间的测定方法.一种方法是利用不同压力下的相对保留时间差规律,计算非同步调制的全二维气相色谱第二维的保留时间,再利用正构烷烃同系物的保留规律线性拟合计算第二维的死时间;测定的第二维的死时间与温度的线性相关系数大于0.997.另一种方法是在已知化合物保留因子和温度关系的条件下,在一次程序升温中测定此化合物的3个以上不同流出温度条件下的表观保留时间,再根据该表观保留时间计算出死时间与温度的关系.实验结果表明,两种方法对死时间测定的偏差小于0.05 s.这两种方法适合于各种类型的全二维气相色谱,无论其调制方式是同步还是非同步.
关键词:
全二维气相色谱
,
第二维死时间
,
正构烷烃
