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固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定食品包装材料中16种全氟烷基类化合物

何建丽 , 彭涛 , 谢洁 , 胡雪艳 , 常巧英 , 陈辉 , 范春林 , 李存

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.01012

建立了使用固相萃取-液相色谱-串联质谱(SPE-LC-MS/MS)同时检测食品包装材料中16种全氟烷基类化合物(PFAS)的方法。分别对样品前处理方法、质谱条件等进行了比较和优化,样品用甲醇超声提取,经Oasis WAX固相萃取小柱净化后,用Atlantis T3 C18色谱柱分离,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测(MRM)负离子模式扫描,同位素内标法和外标法结合定量。16种PFAS在0.5~20.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99。加标回收率为68.6%~109.2%,RSD为2.5%~18.1%(n=6)。检出限为0.2~0.5 μg/kg,定量限为0.5~1.0 μg/kg。该方法简便、快速、准确,可用于食品包装材料样品中PFAS的检测。

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 固相萃取 , 全氟烷基类化合物 , 包装材料

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定食品包装材料中16种全氟烷基类化合物

何建丽 , 彭涛 , 谢洁 , 胡雪艳 , 常巧英 , 陈辉 , 范春林 , 李存

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.01012

建立了使用固相萃取-液相色谱-串联质谱( SPE-LC-MS/MS)同时检测食品包装材料中16种全氟烷基类化合物( PFAS)的方法。分别对样品前处理方法、质谱条件等进行了比较和优化,样品用甲醇超声提取,经 Oasis WAX固相萃取小柱净化后,用 Atlantis T3 C18色谱柱分离,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测( MRM)负离子模式扫描,同位素内标法和外标法结合定量。16种 PFAS 在0.5~20.0μg/L 范围内线性关系良好,相关系数( r2)均大于0.99。加标回收率为68.6%~109.2%,RSD为2.5%~18.1%( n=6)。检出限为0.2~0.5μg/kg,定量限为0.5~1.0μg/kg。该方法简便、快速、准确,可用于食品包装材料样品中 PFAS的检测。

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 固相萃取 , 全氟烷基类化合物 , 包装材料

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