金米聪
,
陈晓红
,
李小平
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.018
建立了同时测定全血中杀鼠灵、杀鼠迷、溴敌隆、氟鼠灵与溴鼠灵等5种香豆素类杀鼠剂的简便、灵敏、准确的高效液相色谱-变波长荧光分析方法.全血样品经乙酸乙酯提取后,在XDB C18柱(1 50 mm×2.1 mm,5μm)上以甲醇-0.2%乙酸水溶液(体积比为88:12)混合液为流动相,采用荧光变波长程序检测,同时通过建立各杀鼠剂的荧光光谱库,利用谱库检索,提高定性的准确度.各杀鼠剂的线性范围为0.01～10.00 mg/L(杀鼠灵为0.05～10.00 mg/L),检出限为0.01～0.05 mg/L,方法的加标回收率为81%～98%,其相对标准偏差(RSD)为3.8%～8.5%.该法适用于中毒病人的中毒诊断检测.
关键词:
高效液相色谱法
,
荧光检测
,
杀鼠灵
,
杀鼠迷
,
溴敌隆
,
氟鼠灵
,
溴鼠灵
,
全血
韦京豫
,
郭长江
,
杨继军
,
蒋与刚
,
李云峰
,
徐琪寿
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.04.017
为了直接反映核黄素营养状况对血中核黄素水平的影响,建立了高效液相色谱测定大鼠血浆及全血中核黄素含量的方法.采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm)分离,以甲醇-5 mmol/L乙酸铵(体积比为35∶65)为流动相,流速1.2 mL/min,荧光检测器检测(激发波长:450 nm,发射波长:520 nm).样品经乙腈、三氯甲烷处理后进样分析.核黄素测定的线性范围为5～200 nmol/L,最低检测限为2.5 nmol/L(S/N＝2),日内测定的峰面积的相对标准偏差(RSD)为1.2%,日间测定的RSD为4.3%.核黄素在血浆样品中的加标回收率为97.0%～104.0%,在全血样品中的加标回收率为97.4%～104.4%.
关键词:
高效液相色谱法
,
核黄素
,
血浆
,
全血
,
大鼠
金米聪
,
陈晓红
色谱
建立了中毒应急检测样品生物体液内痕量敌鼠和氯敌鼠的高效液相色谱-离子阱质谱定性定量检测方法.全血样品由甲醇/乙腈(50/50,v/v)沉淀蛋白后再经Oasis HLB固相萃取小柱净化富集,尿液样品直接经同类小柱净化富集.采用Extend C18柱分离,以乙酸铵-乙酸(0.02 mol/L,pH 5.5)缓冲溶液和甲醇(15/85,v/v)溶液为流动相,使用电喷雾电离负离子多反应监测模式检测敌鼠和氯敌鼠.对全血样品,敌鼠和氯敌鼠分别在1.0～200.0 μg/L 和0.5～100.0 μg/L 范围内呈良好的线性关系,回收率分别在90.1% ～92.2%和87.6% ～93.4%范围内,日内相对标准偏差(RSD)分别小于6.8%和7.1% ,日间RSD分别小于9.9%和10.9% ,定量限分别为1.0 μg/L 和0.5 μg/L.对尿液样品,敌鼠和氯敌鼠分别在0.2～ 40.0 μg/L 和0.1～20.0 μg/L 范围内呈良好的线性关系,回收率分别在90.1% ～94.5%和90.0% ～ 98.0%范围内,日内RSD分别小于6.1%和7.3% ,日间RSD分别小于8.9%和11.2% ,定量限分别为0.2 μg/L 和0.1 μg/L.本方法简便、灵敏,能满足敌鼠和氯敌鼠中毒病人的临床快速诊断要求.
关键词:
高效液相色谱-离子阱质谱法
,
敌鼠
,
氯敌鼠
,
全血
,
尿液
陈聪
,
严慧
,
沈保华
,
卓先义
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.11036
建立了同时检测全血中青霉素G及其2种主要代谢产物青霉噻唑酸和脱羧青霉噻唑酸的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法.血样经简单的蛋白沉淀提取后,目标化合物经BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),以含0.1％甲酸溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱分离后,选用正离子电喷雾多反应监测( MRM)模式检测.方法检出限(信噪比(S/N)为3计)为0.1～2.0 ng/mL,定量限(S/N=10)为0 5～ 5.0 ng/mL.各被测物的线性相关系数均大于0.9974,准确度为92.3％ ～ 105.5％,日内精密度小于10％.考察了不同储存温度(18、4、-18、- 80℃)下全血中青霉素G及其代谢物的稳定性,结果表明随着储存温度升高和时间的延长,青霉素G的质量浓度下降明显.应用建立的方法检测了给予20 mg/kg青霉素G后的大鼠血液样本,血液中青霉素G原形药物在给药后0.5h即消除完全(低f检出限).而其代谢物的体内消除时限可延长至36 h.所建方法对司法鉴定的适用性得到了进一步扩大,同时对食品残留检测也具有一定的参考价值.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
青霉素G
,
代谢产物
,
全血
赵永纲
,
陈晓红
,
姚珊珊
,
李小平
,
金米聪
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.02028
建立了一种快速、灵敏、准确的同时测定牛蛙全血中双酚A、己烯雌酚、己二烯雌酚、己烷雌酚、4-叔辛基酚和4-壬基酚等6种酚类环境雌激素的分散固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(dSPE-UFLC-MS/MS)分析方法.牛蛙全血样品经含0.1％(v/v)甲酸的甲醇溶液沉淀蛋白后,利用自制的氨基功能化Fe3O4磁性高分子复合微粒(EDA-MPs)作为dSPE吸附剂进行净化,着重考察了沉淀剂、吸附净化时间、吸附剂用量等因素对6种酚类环境雌激素回收率的影响.采用Shim-pack XR-ODSⅡ(100 mm×2.0 mm,2.2μm)反相液相色谱柱进行分离,在电喷雾离子源(ESI)负离子多反应监测(MRM)模式下进行检测.结果表明:6种酚类环境雌激素在0.5～100.0 μg/L范围内具有良好的线性关系(r2≥0 999 6),方法的定量限(信噪比大于10)为0.075 ～0.40 μg/L,方法的精密度为0.6％～6.3％,空白样品中 3个不同水平的添加回收率为95.0％ ～1 10.0％.本方法适用于牛蛙全血中6种酚类环境雌激素的同时测定.
关键词:
分散固相萃取
,
超快速液相色谱-串联质谱法
,
多反应监测
,
氨基功能化Fe3O4磁性高分子复合微粒
,
酚类环境雌激素
,
全血
黄克建
,
卢敏萍
,
周哲
,
林翠梧
,
杨宁
,
刘晓锋
,
朱定姬
,
梁平
,
乔文涛
,
李宏森
,
李璐
,
黄晓青
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03010
建立了同时测定全血和尿液样品中7种抗凝血杀鼠药的在线固相萃取／液相色谱-线性离子阱质谱（ on-line SPE／LC-LIT／MS）分析方法。用乙腈沉淀样品中的蛋白质，于稀释、离心、过滤后直接进样。经在线固相萃取柱富集纯化；以 C18柱为分析柱，甲醇-乙酸铵水溶液（0.02 mol／L）为流动相进行梯度洗脱；在电喷雾电离（ ESI）负离子模式下，记录目标母离子在锁定保留时间窗口内的二级全扫描信号，通过自建数据库进行定性确证，挑选高灵敏度与专属性的二级子离子进行定量，从而实现7种杀鼠药的同时定性和定量分析。7种杀鼠药在各自质量浓度范围内线性关系良好，相关系数为0.9946～0.9997，检出限和定量限分别为0.02～1.00 ng／mL 和0.10～4.00 ng／mL，3个添加水平的回收率为81.0％～113.9％，相对标准偏差为0.1％～6.2％（ n＝6）。该方法简单方便，灵敏度高，能够满足全血和尿液样品中7种抗凝血杀鼠药的快速筛查和准确定量。
关键词:
在线固相萃取
,
液相色谱-线性离子阱质谱法
,
抗凝血杀鼠药
,
全血
,
尿液
张咏梅
,
白秀珍
,
陈占文
,
张春先
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.03.011
建立了测定全血中骨碱性磷酸酶(BALP)的高效液相色谱法(HPLC).色谱柱为Spec tra Physics ODS反相柱,以V(0.01 mol/L乙酸,pH 4.8):V(甲醇)＝70:30的溶液为流动相,流速为0.8 mL/min,检测波长为275 nm.当BALP的质量浓度为8 ～ 200 mg /L时,其活性对峰面积呈良好的线性关系(r＝0.996),检测限为3 ng.该方法简便、快速、可靠,可用于临床测定全血中的BALP.
关键词:
高效液相色谱法
,
骨碱性磷酸酶
,
全血
