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高效液相色谱-共振瑞利散射光谱法测定大鼠血清中的奈替米星

刘承伟 , 徐勤 , 张丹 , 卢昕 , 赵书林

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00157

建立了高效液相色谱-共振瑞利散射光谱联用测定大鼠血清中奈替米星的方法.采用的色谱条件为:以C18柱为分离柱,以甲醇(含0.22%三氟乙酸)-20 mmol/L醋酸钠水溶液(8∶92,v/v)为流动相进行等度洗脱.以滂胺天蓝为分子探针,奈替米星在柱后与滂胺天蓝结合生成离子缔合物,产生强烈的共振瑞利散射信号,荧光检测器在激发波长(λex)和发射波长(λem)均为365 nm下进行检测.在优化的检测条件下,奈替米星的检出限(信噪比为3)为0.7 mg/L.以妥布霉素为内标物,以内标法定量,奈替米星与妥布霉素的峰面积比与奈替米星的质量浓度之间的线性响应范围为1.2~30 mg/L.该方法可应用于大鼠血清中奈替米星的药代动力学研究,可为生物样品中氨基糖苷类抗生素的测定提供一种新的选择.

关键词: 高效液相色谱 , 共振瑞利散射光谱 , 滂胺天蓝 , 奈替米星 , 药代动力学 , 血清 , 大鼠

氟喹诺酮类抗生素与磷钨酸体系的共振瑞利散射光谱研究及其分析应用

李勤 , 周尚 , 杨季冬

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00195

在5.0 moL/L的HCl缓冲介质中,磷钨酸(Pwa)与莫西沙星(MXFX)和加替沙星(GTF)等氟喹诺酮类抗生素(FLQs)相互作用形成摩尔比1:1离子缔合物,导致体系的共振瑞利散射(RRS)显著增强并出现新的RRS光谱.MXFX和GTF的反应产物具有相似的光谱特征,最大散射波长位于320 nm附近,且药物浓度与散射增强(△I)成正比,2种氟喹诺酮类药物的线性范嗣分别为0.025~6.0 mg/L(MXFX)和0.023~9.0 mg/L(GTF).据此可建立用于测定氟喹诺酮类药物的简捷快速灵敏的新方法,方法用于胶囊和人尿液中的FLQs测定并取得满意结果.并对反应机理和RRS增强的原因进行了讨论.

关键词: 莫西沙星 , 加替沙星 , 磷钨酸 , 共振瑞利散射光谱

锌(Ⅱ)-硫氰酸盐-孔雀石绿体系共振瑞利散射光谱法测定锌

盛丽 , 赵志惠 , 米莹 , 陶彩虹 , 荆王莉

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009775

研究了锌(Ⅱ)-硫氰酸盐-孔雀石绿(Zn(Ⅱ)-SCN--MG)体系的共振瑞利散射光谱,探讨了其形成机理,并据此建立了共振瑞利散射光谱测定锌的方法.实验表明,在pH 5.2的HAc-NaAc缓冲溶液中,Zn(Ⅱ)和SCN-形成的配阴离子[Zn(SCN)4]2-与MG阳离子结合形成的离子缔合物体系有共振瑞利散射(RRS)吸收.通过试验对测定条件进行优化,确定pH 5.2的HAc-NaAc缓冲溶液用量为1.00 mL,体系中KSCN溶液和MG溶液的浓度分别为6.0×10-5、2.4×10-5 mol/L.结果表明,Zn(Ⅱ)浓度在5.00×10-7~4.50×10-6 mol/L范围内与其对应的共振瑞利散射强度呈良好的线性关系,相关系数为0.998 9.方法检出限为8.7×10-9mol/L.将实验方法应用于合成水样和黄河水样中锌的测定,结果与原子吸收光谱法(AAS)一致,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于0.2%,回收率为97%~103%.

关键词: 共振瑞利散射光谱 , , 硫氰酸盐 , 孔雀石绿

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