于慧敏
,
黄显会
,
钟家林
,
杨刚
,
方秋华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00750
建立了高效液相色谱(HPLC)测定猪可食性组织中咪唑苯脲残留的方法.猪组织经β-葡萄糖苷酶水解后,用1 mol/L盐酸提取,再用正已烷-异戊醇(3∶2,v/v)混合溶剂萃取净化.以乙腈和0.0075 mol/L戊烷磺酸钠水溶液(含0.1％三乙胺,pH 3.0)作为流动相,经C18反相色谱柱分离后用紫外检测器检测.结果表明:该方法在咪唑苯脲含量为10～ 10000 μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.999;空白组织中加标样品的检出限( LOD)为10 μg/kg,定量限(LOQ)为20 μg/kg.在定量限、最高残留限量(MRL)、2倍MRL添加水平下,不同组织的平均回收率为80.04％～ 110.32％,相对标准偏差为0.82％ ～10.00％.表明该检测方法简单、灵敏,适用于猪组织中咪唑苯脲残留的定量检测.
关键词:
高效液相色谱法
,
咪唑苯脲
,
兽药残留
,
猪
,
可食性组织
高馥蝶
,
赵妍
,
邵兵
,
张晶
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.02021
利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱( UPLC- Q-TOF-MS)技术建立了牛奶中42种农药和兽药残留的快速检测方法.目标药物包括常用的13种农药和29种兽药,采用QuEChERS( Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,and Safe)方法进行样品前处理.牛奶样品经含1％甲酸的乙腈溶液提取,同时加入无水硫酸钠和氯化钾盐析,提取液经C18填料净化后直接测定.目标药物经ACQUITY UPLCTMBEH C18柱分离,以乙腈和0.1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正离子全信息串联质谱扫描模式(MSE)进行检测.结果表明,牛奶中42种农药和兽药的定量限( LOQ,S/N ＝＝ 10)为1～100 μg/kg;3个加标水平的平均回收率为68.2％～129.1％,相对标准偏差为2.8％～30.8％.该方法快速简便、灵敏度较高,可用于牛奶中42种农兽药的快速筛查.
关键词:
超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱
,
QuEChERS
,
农药残留
,
兽药残留
,
牛奶
