徐建华
材料保护
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法在测定微量金属元素时存在质谱干扰和非质谱干扰.采用ICP-MS法结合碰撞/反应池(CRC)质谱校正技术和内标校正技术测定了碱性化学镀镍液中Ti,Cr,Mn,Fe,Co,Cu,Zn,Cd,Sb,Pb 10种微量金属元素含量.待测液用硝酸消解后采用ICP-MS法进行分析,利用碰撞/反应池和炬屏蔽系统校正了分析过程中的质谱干扰,采用多内标元素45Sc,72Ge,89Y,115In,209 Bi校正了质谱分析中的基体效应,优化了相关分析试验条件.结果表明:对于0 ～500 μg/L内的待测元素,工作曲线的相关系数均不小于0.999 6,方法的检出限为0.011 ～0.218 μ,g/L,加标回收率分别为89.89％～107.61％,相对标准偏差(RSD)为1.70％ ～4.81％.本方法可快速、灵敏、准确地测定碱性化学镀镍液中10种微量金属元素含量.
关键词:
微量金属元素
,
测定
,
电感耦合等离子体质谱法
,
碰撞/反应池
,
内标校正
,
碱性化学镀镍液
罗倩华
,
陈玉红
,
王海舟
冶金分析
以线扫描进行激光剥蚀进样,采用激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)定量分析不锈钢中主、次和痕量元素.考察了激光剥蚀池载气及流量、激光脉冲频率、激光剥蚀孔径、激光输出能量密度对分析性能的影响,对激光剥蚀参数进行了优化.以基体57 Fe为内标,校正了元素分馏和灵敏度漂移;以湿法分析用不锈钢屑状标准物质通过环氧树脂等固化剂镶嵌成集合式标准物质作为校准样品,建立了校准曲线.结果表明,除P和Pb校准曲线的线性相关系数分别为0.978 2和0.967 9外,其他各待测元素均达到0.99以上;各元素的检出限为0.02～39.71 μg/g.将方法应用于不锈钢标准样品分析,测定值与认定值吻合,除样品BSCA 316-4中Al和Pb外,其它各元素测定值的相对标准偏差(RSD,n=5)在10％以内,而Pb元素的含量本身较低,因此其RSD为10.3％也满足要求.
关键词:
激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法
,
不锈钢
,
内标校正
,
主、次和痕量元素
王秀嫔
,
李培武
,
杨扬
,
张文
,
张奇
,
范素芳
,
喻理
,
王琳
,
陈小媚
,
李英
,
姜俊
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00517
建立了超声提取-液相色谱-电喷雾三重串联四极杆质谱测定玉米、大米、大豆等粮油固体样品中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2(AFB1、AFB2、AFG1和AFG2)的方法.分析前对样品进行超声提取,优化得到最佳超声提取条件：溶剂为甲醇-水(含40g/L NaCl)(80∶20,v/v)溶液、料液比为1∶3(g∶mL)、温度为50℃、时间为3 min.然后对提取的样品进行免疫亲和特异性净化.最后与液相色谱-电喷雾三重串联四极杆质谱联用,使用C18反相色谱柱,流动相为甲醇-10 mmol/L乙酸铵水溶液梯度洗脱,以黄曲霉毒素M1(AFM1)作为内标进行定量测定.结果表明,AFB1、AFB2、AFG1和AFG2的检出限分别为0.002、0.004、0.004和0.012μg/kg.方法的加标回收率为87％～111％,日内相对标准偏差(RSD)和日间RSD分别不大于6.7％和5.6％.实验结果表明该方法可以有效地降低基质效应的影响,相比于外标法能极大地提高方法的准确度.
关键词:
超声提取
,
液相色谱-质谱
,
内标校正
,
免疫亲和
,
黄曲霉毒素
,
粮油
