吕元
,
徐竹生
,
林励吾
,
臧连发
,
高永敏
,
田志坚
,
张涛
催化学报
将内标分析法用于Mo/HZSM-5催化的甲烷非氧芳构化反应的产物分析,较准确地得出了甲烷转化率及各产物和积炭的选择性.采用单管放大实验和烧炭实验验证了内标分析法的可靠性.在催化剂成型过程中对载体表面的适当改性可抑制由粘结剂引起的严重积炭.
关键词:
甲烷
,
芳构化
,
钼
,
HZSM-5沸石
,
负载型催化剂
,
内标法
,
放大实验
,
催化剂成型
王志杰
,
冷凯良
,
孙伟红
,
宁劲松
,
翟毓秀
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.02.002
建立了鳗鱼和虾中33种喹诺酮类(QNs)和磺胺类(SAs)药物残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法.以氘代试剂为内标,样品经酸性乙腈萃取后,用正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩,采用LC-MS/MS选择反应监测(SRM)正离子模式测定,同时对鳗鱼和虾中的33种QNs和SAs进行定性和定量.33种QNs和SAs的检出限(S/N=3)为1.0 μg/kg,定量限(S/N=10)为2.0 μg/kg;在10.0～200.0 μg/L时目标物的峰强度与质量浓度的线性关系良好(r>0.99);平均回收率为66% ～123% .该法简便快捷,降低了分析成本,也在一定程度上实现了药物残留的快速检测.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
氘代试剂
,
内标法
,
喹诺酮类药物
,
磺胺类药物
,
多残留
,
鳗鱼
,
虾
陈永红
,
黄蕊
,
陈菲菲
,
张雨
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2009.04.013
建立了一种高纯金中36种杂质元素的电感耦合等离子体质谱测定方法,通过加入内标元素Sc、Cs和Re,以及采用加入校正的方式,有效地补偿了测定中的基体效应.仪器检测限为0.000 4～0.123 1μg/mL,方法检测限为0.2～2.0μg/g,加入标准物质的回收率为91%～117%,分析精密度为0.35%～4.80%.
关键词:
电感耦合等离子体质谱
,
内标法
,
加入校正法
,
高纯金
李予晋
,
周燕
,
王铁夫
,
张延洁
黄金
建立了砂金中15种稀土元素的电感耦合等离子体质谱测定方法.考察了基体 Au 的谱线干扰及基体效应,采用 In 内标补偿基体对待测信号的抑制作用.仪器检测限为0.0009~0.0029μg/L,加入标准物质的回收率为98%~106.7%,分析结果的相对标准偏差(RSD)为0.33%~1.79%.该方法简单、快速、灵敏、准确.
关键词:
电感耦合等离子体质谱法
,
砂金
,
稀土元素
,
内标法
康元
,
赵婕
,
潘慧
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.10.011
探究了钛铌合金的溶解及使用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定该合金中高含量铌的方法.实验采用硫酸和氢氟酸溶解钛铌合金,在优化的操作条件下,采用基体匹配法和内标法相结合的方法消除干扰.选择波长Nb 269.7 nm谱线为分析线,钒作为内标元素、268.7 nm波长的谱线作为内标线.方法的线性范围为0.5％～95％,线性相关系数r=0.999 7.用于Ti-45Nb合金中铌的测定,相对标准偏差(n=6)为0.46％,加标回收率在99％～102％之间.方法快速、准确,可用于钛铌合金中高含量铌的测定.
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法
,
内标法
,
钛铌合金
,
铌
,
基体匹配
黄冬根
,
廖世军
,
章新泉
,
童迎东
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2005.02.011
用ICP-MS法同时测定钨精矿中Sn,P,Ca,Nb,Ta,Mo,Cu,Pb,Zn,As,Mn,Bi,Fe,Sb14种杂质元素含量.钨精矿试样经NaOH-Na2O2碱熔后,加入硝酸,钨以钨酸的形式从溶液中沉淀而分离,消除了钨基体的干扰.在样品溶液中加入内标元素45Sc,115In,205Tl,采用内标法进行校正,有效克服了基体效应、接口效应及仪器波动所产生的影响;通过优化仪器工作参数,选择适当待测元素的同位素,有效地克服了因质谱干扰所带来的影响.该方法加标回收率为90.5%～101.5%,相对标准偏差为1.2%～7.8%,分析结果与国家标准方法结果相吻合,具有快速、简便、准确等特点,可用于钨精矿及钨产品中杂质元素分析.
关键词:
ICP-MS
,
钨精矿
,
杂质元素
,
内标法
朱莹莹
,
赵新建
,
吴晓雯
,
王晓格
涂料工业
对涂料中16种多环芳烃含量检测的前处理方法做了系统的优化.在优化条件下采用气相色谱-质谱并运用内标法,建立了涂料中多环芳烃物质的定性定量分析方法.该方法的线性相关系数均大于0.999,显示出较好的线性关系,检出限在0.001～0.02 mg/kg之间.方法回收率为77.87％ ～ 116.84％,精密度(n=7)为2.36％～8.63％.对各种类型的市售涂料进行实际样品的检测,结果令人满意.
关键词:
多环芳烃
,
气相色谱-质谱
,
前处理
,
内标法
