余元元
,
黄宇妃
,
宋波
,
徐婷
,
陆素芬
,
袁振南
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.11.2015060308
为评估南丹县矿业密集区及其周边区域人群重金属暴露风险,分别采集土壤,蔬菜、玉米、大米和道路灰尘样品分析其As、Pb和Cd含量.结果表明,农田土壤中仅As超过调查区土壤基线值的2.2倍,矿区土壤以及灰尘As、Pb、Cd含量均值分别超过调查区土壤基线值的131.3、6.9、2.9倍和79.5、12.3、43.8倍.参照《食品中污染物限量》(GB 2762-2012),蔬菜和玉米中As、Pb、Cd超标率分别为4.2％、16.7％、38.9％和2.5％、20.0％、22.5％,大米中Pb未超标,As和Cd超标率为27.8％和22.2％.根据HQ值分析得出,通过摄人灰尘和农产品对当地居民造成的健康风险极大,且儿童受到的影响大于成人.
关键词:
矿区
,
农产品
,
重金属
,
人体健康
,
风险评价
王明泰
,
牟峻
,
周晓
,
宋立国
,
韩大川
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.027
建立了玉米、花生、菠菜、柑橘4种不同类型农产品中甲草胺残留量的检测方法.样品先用丙酮-水(体积比为8:2)提取,经二氯甲烷液-液分配,再用凝胶色谱(GPC)和固相萃取(SPE)去除色素和提取待测物,最后采用气相色谱-质谱测定,外标法定量.甲草胺的添加水平为0.010～0.200 mg/kg时,平均回收率为86.0%～98.2%;相对标准偏差为5.1%～6.7%;方法的测定低限为0.010 mg/kg.
关键词:
气相色谱-质谱
,
凝胶色谱
,
固相萃取
,
甲草胺
,
农产品
陈跃
,
王金花
,
卢晓宇
,
汪万春
,
黄梅
,
徐超一
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.014
应用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用技术,建立了高灵敏、快速地同时检测农产品中8种种衣剂农药残留量的方法.样品经甲醇-水(体积比为1:1)提取后,无需经过任何净化过程;以梯度流动相洗脱、经Acquity UPLC C18超高效液相色谱柱分离;电喷雾正离子(ESI+)采集模式、多反应监测模式(MRM)对定量离子和定性离子进行MS/MS测定.8种种衣剂农药在0.001～0.20 mg/L范围内线性关系良好(r≥0.997).添加浓度为0.006～1.2 mg/kg时,回收率为60%～110%,相对标准偏差小于10%;方法的检出限为0.000 5～0.002 mg/kg.该方法仅需约2 min的检测时间,而且灵敏、准确,适合于水果、蔬菜、粮谷等农产品中种衣剂农药残留量的快速、高灵敏地检测分析.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
农药残留
,
种衣剂
,
农产品
李立
,
付建
,
高洪良
,
任海涛
,
娄喜山
,
管立辉
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00301
建立了采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)检测多种农产品中杀草强残留量的方法.根据样品基质不同,分别采用25%丙酮水溶液(针对小麦、鱼、肉和肝脏样品)、1%乙酸酸化的25%丙酮水溶液(针对玉米和花生样品)、1%乙酸水溶液(针对金银花、姜粉、花椒粉和茶叶样品)及1%乙酸水溶液和二氯甲烷(针对苹果、菠萝、菠菜、胡萝卜和紫苏叶)进行提取,然后依次采用二氯甲烷萃取、PCX或ENVI-Carb固相萃取柱净化后,进行HPLC-MS/MS测定,外标法定量.在0.005～0.1 mg/kg范围内,杀草强的峰面积与其质量浓度有良好的线性关系,相关系数为 0.999 7.对上述15种不同种类的农产品进行添加回收,回收率为67.5% ～98.1% ,相对标准偏差为1.0% ～9.8% .苹果、菠菜、紫苏叶、玉米、姜、鱼和肉等样品的定量限为0.01 mg/kg,茶叶、金银花、花椒粉的定量限为0.02 mg/kg.该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱法
,
固相萃取
,
杀草强
,
农产品
吴斌
,
丁涛
,
柳菡
,
陈惠兰
,
赵增运
,
张睿
,
沈崇钰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.07014
利用高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛选辣椒、青花菜、脱水土豆、大豆、绿茶和大蒜中96种农药残留.样品经含0.1％醋酸的乙腈提取,分散固相萃取脱水、除色、净化后,以C18色谱柱为分析柱,甲醇和5 mmol/L醋酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离.采用正、负离子切换同时测定96种农药残留,大大提高了检测通量.通过优化分辨率,在全扫描模式下提取目标化合物的精确质量数,有效地去除了基质干扰;采用自动触发采集二级质谱图进一步提高了定性的准确性.在1～ 200 μg/L范围内,96种农药的线性相关系数均大于0.99.通过实际样品的添加回收试验,回收率范围为58％ ～ 105％,相对标准偏差为8.8％～18.3％.该方法的检测低限可以达到5 μg/kg,可以作为蔬菜中多种农药残留高通量筛选和确认检测方法.
关键词:
高效液相色谱
,
静电场轨道阱
,
高分辨质谱
,
农药残留
,
农产品
彭晓俊
,
庞晋山
,
邓爱华
,
梁伟华
,
梁优珍
,
温绮靖
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.05010
对多壁碳纳米管( MWNTs)的表面进行酸氧化处理制备了改性的MWNTs,并建立了以改性MWNTs作为固相萃取(SPE)吸附剂测定农产品中痕基残留的4种有机氯农药(p,p’-DDD、p,p'-DDT、o,p’-DDT 、p,p’-DDE)的SPE-高效液相色谱(HPLC)分析方法.考察了氧化处理条件、SPE操作条件和色谱条件等对有机氯农约残留测定的影响,优化了实验条件 在优化实验条件下,4种农约在较宽线性范围内线性良好,相 关系数为0.9978～0.999 5,检出限为0.050 mg/L;在样品中分别添加0.10、2.0、50 mg/L的4种农约,其加标回收率为78％～104％,相对标准偏差(RSD)为2.7％～7.6％. MWNTs作为SPE填料用于陈皮、西洋参、卷心菜和茶叶等样品的净化效果良好,测定结果准确,灵敏度高,符合农产品中痕量农药残留的分析方法要求,为农产品中此类农药的痕量残留分析提供了有益的参考.
关键词:
改性多壁碳纳米管
,
固相萃取
,
高效液相色谱
,
有机氯农药
,
农产品
