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凝胶燃烧法制备超细YBa2Cu3O7-x超导粉末

郭建栋 , 徐晓林 , 王永忠 , 张炎 , 刘达颐 , 石磊

低温物理学报 doi:10.3969/j.issn.1000-3258.2005.z1.094

纳米级细度的YBa2Cu3O7-x超导粉末有可能在第二代超导带材的研制中得到应用.超细YBa2Cu3O7-x超导粉末已经通过凝胶燃烧法制备成功.使用的起始物质是钇、钡、铜的硝酸盐以及作为燃烧剂的柠檬酸.产物颗粒的尺寸大小及其超导性能依赖于自燃过程的情况,而自燃过程又与凝胶中柠檬酸盐-硝酸盐的YBa2Cu3O7-x超导粉末.在本实验中我们发现最好的燃烧剂-氧化剂摩尔比为0.5.

关键词: YBCO超导体 , 凝胶燃烧法 , 柠檬酸盐-硝酸盐比例 , 纳米粉末

钛酸铅纳米粉体新的凝胶燃烧法制备与表征

彭秧锡 , 陈启元 , 张萍

人工晶体学报

以偏钛酸、双氧水、氨水、乙酸铅为原料,柠檬酸、EDTA为络合剂和燃烧剂,采用凝胶燃烧法制备得到了PbTiO3(PT)纳米粉体.采用XRD、TG-DTA、TEM、FT-IR对产物进行了表征.研究表明:将制得的胶状物煅烧,PbTiO3约在409~537 ℃晶化形成,在700 ℃煅烧1 h后所得到的PT纳米粉体的粒径在50~80 nm.

关键词: 偏钛酸 , PbTiO3 , 纳米粉体 , 凝胶燃烧法

尖晶石型LiMn2O4的凝胶燃烧法制备

李有坤 , 邱克辉

功能材料

以硝酸锂、硝酸锰和柠檬酸为原料,采用溶胶-凝胶法制备成前驱体,将该前驱体在空气环境下燃烧得到的粉料在600~900C焙烧一定时间得到尖晶石型晶体结构的LiMn2O1(空间群为Fd3m).利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、热重-差热分析(TG/DTA)对前驱体及合成的样品进行了测试分析和表征.研究了焙烧温度、时间以及锂锰摩尔比(n(Li)/n(Mn))R等对合成样品的相组成、晶体结构和微观形貌等的影响.合成高纯尖晶石型LiMn2O4的优化条件为焙烧温度800℃,焙烧时间10h,R=1.1/2.

关键词: 锂离子电池 , 正极材料 , 尖晶石型LiMn2O4 , 凝胶燃烧法

凝胶燃烧法合成纳米复合钴蓝颜料

诸亚翔 , 张艳辉 , 王志锋

兵器材料科学与工程

以CoSO4·7H2O、Mg(CH3COO)2·4H2O、Al(NO3)3· 9H2O为原料,琼脂为燃烧剂,采用凝胶燃烧法合成尖晶石型的Mgx Co1.Al2O4纳米蓝色陶瓷颜料.通过X-衍射(XRD)、差热-热重(TG-DTA)、扫描电镜(SEM)、能谱(EDS)、紫外-可见漫反射(UV-Vis DRS)等分析手段确定了颜料的物相、结构、粒径、组成以及对光谱的反射.结果表明:随着Mg2+掺入量的增加,导致晶格发生小的畸变,粒子粒径减小,颜料位于蓝光区波段(435~500 nm)的反射率也越来越高,得到的蓝色颜料更明亮;以琼脂为燃烧剂,降低了颜料尖晶石结构的晶化温度.

关键词: 复合钴蓝颜料 , 纳米 , 凝胶燃烧法 , 琼脂

微波辅助凝胶燃烧法合成红色荧光粉Ca2MgSi2O7∶Eu3+及性质研究

翟永清 , 王莉莉 , 马健 , 胡志春 , 王腾 , 姜楠

人工晶体学报

采用微波辅助凝胶燃烧法制备了Ca2MgSi2O7∶Eu3+红色荧光粉,运用XRD、荧光分光光度计等对合成样品进行分析表征,并探讨了焙烧温度、助熔剂用量、Eu3+浓度等对样品发光性能的影响.结果表明:所得样品为四方晶系的Ca2MgSi2O7晶体结构.Ca2MgSi2O7∶Eu3+的激发光谱由一宽带和一组锐线峰组成,分别归属于Eu3+-O2-之间的电荷迁移态和Eu3+的f→f跃迁.样品的发射光谱主要由两个强发射峰组成,分别位于591 nm和619 nm处,属于Eu3+的5 D0→F1磁偶极跃迁和5D0→7F2的电偶极跃迁.研究发现:当焙烧温度为1000℃、助熔剂H3BO3用量为15%时,样品发光性能较好;Eu3+浓度(x)对样品Ca2-xMgSi2O7∶Eu3x+的发光强度影响较大,当Eu3+浓度x在0.02 ~0.16范围内变化时,随着Eu3+浓度的增加,样品的发光强度不断增加,未出现明显的浓度猝灭现象.

关键词: Ca2MgSi2O7∶Eu3+ , 红色发光粉 , 凝胶燃烧法 , 发光强度 , 白光发光二极管

溶胶-凝胶PVP辅助燃烧法制备Li4Ti5O12及其电化学性能的研究

常龙娇 , 罗绍华 , 吕方 , 郭克石 , 包硕 , 齐西伟 , 郝爱民 , 翟玉春 , 王志远

稀有金属材料与工程

利用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为聚合物配位剂和燃料,通过溶胶-凝胶PVP辅助燃烧法在800℃到900℃合成了具有不同形貌的锂离子电池负极材料Li4Ti5O12.主要研究了不同煅烧温度对材料结构、形貌以及电化学性能的影响.利用XRD、SEM和充放电测试表征Li4Ti5O12的结构、形貌及其充放电和倍率性能.研究结果表明材料为尖晶石型结构,颗粒大小分布均匀,颗粒在500 nmn左右.在800℃焙烧8h得到的Li4Ti5O12首次充放电容量为167.4 mAh/g.

关键词: 锂离子电池 , Li4Ti5O12 , 负极材料 , 凝胶燃烧法

凝胶燃烧法制备纳米CoTiO3粉体及其表征

彭秧锡 , 雷芳

人工晶体学报

以乙二胺四乙酸(EDTA)、Co(NO3)2·6H2O、冰醋酸、钛酸丁酯为原料,采用溶胶-凝胶燃烧法制备得到了CoTiO3纳米粉体.先将反应物制成凝胶前驱体,然后在干燥条件下以10 ℃/min的速率升温,用TG-DAT进行表征,结果测得其热分解和晶化温度在450 ℃以上.将此前驱体在700 ℃下焙烧2 h,制备得到了CoTiO3纳米粉体.对此纳米粉体以X射线衍射(XRD)、热重分析(TG)、透射电子显微镜(TEM)、傅立叶转换红外光谱仪(FT-IR)、紫外-可见分光光度计(UV-vis)进行表征,结果表明所制备的纳米CoTiO3粉体由粒径为30~90 nm的多边形颗粒构成,平均粒径约为70 nm.

关键词: CoTiO3 , 纳米粉体 , 凝胶燃烧法

La2O3/La2O2CO3纳米复合材料的凝胶燃烧法合成

闫玉芳 , 霍慧琴 , 李晓芳 , 田苗苗 , 储刚 , 姜恒

稀有金属 doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2015.08.006

采用燃烧法合成了纳米La2O3/La2O2CO3复合材料,以六水合硝酸镧和一水合柠檬酸分别为镧源和络合剂,以氨水调节pH值,pH=2~4、柠檬酸与硝酸镧的摩尔比在1.0~1.2∶1.0之间,将得到的凝胶加热到一定温度发生自蔓延燃烧反应,燃烧反应产物在600~ 700 ℃煅烧1~2h,得到膨松粉末状纳米La2 O3/La2O2CO3复合产物.煅烧温度和恒温煅烧时间不同,得到不同粒径和组分比例的纳米La2O3/La2O2CO3复合材料.利用X射线衍射(XRD)、差热-热重分析(TG-DTA)和透射扫描电镜(TEM)等测试方法对凝胶热分解过程产物及最终形成的纳米La2O3/La2O2CO3复合产物粉体进行了分析和表征,产物的平均粒径在30 ~ 100 nm之间可控.纳米La2O3/La2 O2 CO3复合产物中的纳米La2O3在空气中具有不稳定性,极易与空气中的H2O发生反应生成La(OH)3,生成了La(OH) 3/La2O2CO3复合产物,而产物在650℃煅烧2h后即可完全转化为La2O3/La2O2CO3复合产物,说明这个过程是可逆的.

关键词: 凝胶燃烧法 , La2O3/La2O2CO3纳米复合产物 , 组分分析

中温固体电解质LaGaO3的制备

张乃庆 , 孙克宁 , 吴宁宁 , 周德瑞

功能材料

分别采用固相反应法、凝胶燃烧法分别制备了镓酸镧基固体电解质粉体(La0.9Sr0.1Ga0.8Mg0.2O3-δ),讨论了煅烧温度对粉体物相的影响,比较了两种方法所制备粉体的特点,X射线衍射分析表明,固相反应法制备需经1250℃下预烧15h,1500℃下煅烧24h,得到La0.9Sr0.1 Ga0.8 Mg02 O3-δ粉体颗粒尺寸在1μm,而凝胶燃烧法仅需在1400℃煅烧10h可以合成La0.9Sr0.1Ga0.8Mg0.2O3-δ粉体,粉体颗粒尺寸150nm.

关键词: La0.9Sr0.1Ga0.8Mg0.2O3-δ , 固相反应法 , 凝胶燃烧法

凝胶燃烧制备中温固体电解质La0.9Sr0.1Ga0.8Mg0.2O3-δ

张乃庆 , 孙克宁 , 朴金花 , 吴宁宁 , 周德瑞

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2004.05.014

本文采用凝胶燃烧法制备La0.9Sr0.1Ga0.8Mg0.2O3-δ固体电解质(LSGM),讨论了溶液浓度、pH值、柠檬酸的加入量、加热温度等工艺条件对成胶的影响,X射线衍射分析表明,凝胶经1400℃煅烧10h制备得到单相粉体,制备的粉体颗粒尺寸平均为150nm.

关键词: La0.9Sr0.1Ga0.8Mg0.2O3-δ , 凝胶燃烧法 , 固体电解质

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