李广庆
,
马国辉
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00606
食品痕量残留和污染分析中,样品的前处理极为重要,也是其难点所在.由于食品和农产品样品的多样性和复杂性,目前还没有一种前处理技术能够适合所有情况下的所有样品.本文对近年来发展起来的新型固相萃取技术如固相微萃取、搅拌棒吸附萃取、基质固相分散萃取、分子印迹固相萃取、免疫亲和固相萃取、整体柱固相萃取、碳纳米管固相萃取等在食品痕量残留和污染分析中的应用进行了综述,对未来的发展前景作了展望.
关键词:
固相微萃取
,
搅拌棒吸附萃取
,
基质固相分散萃取
,
分子印迹固相萃取
,
免疫亲和固相萃取
,
整体柱固相萃取
,
碳纳米管固相萃取
,
食品分析
闫宏远
,
杨更亮
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00572
以分子印迹材料作为特效吸附剂的分子印迹固相萃取技术具有从复杂样品中选择性吸附目标分子及其结构类似物的能力,较好地克服了由于样品复杂所带来的内源性干扰问题,因此非常适用于复杂样品的预处理与富集.本文介绍了分子印迹固相萃取技术的原理、最新进展以及相关萃取参数的优化过程,对近几年国内外分子印迹固相萃取技术在动物源食品中药物残留检测方面的应用进行了总结;阐明了分子印迹固相萃取技术在实际应用中存在的不足,并对其未来的发展进行了展望.
关键词:
分子印迹固相萃取
,
药物残留检测
,
动物源食品
,
应用
陈方方
,
师彦平
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.05026
天然产物体系复杂,尤其是一些活性成分含量较低,采用一般的方法对其进行分离富集难度较大.分子印迹聚合物具有良好的亲和性和专一的选择,将分子印迹固相萃取技术应用于天然药物资源样品前处理过程,能够选择性地分离富集复杂基质中的目标成分.本文对近几年分子印迹固相萃取技术在天然产物有效成分分离分析中的应用进行了总结,分析物包括黄酮类、多元酚类、生物碱类、有机酸类、苯丙素类、萜类以及其他一些类型的生物活性成分.
关键词:
分子印迹固相萃取
,
天然药物资源
,
天然产物
,
分离分析
,
综述
张学亮
,
罗云敬
,
姜洁
,
路勇
,
冯楠
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04016
建立了一种分子印迹固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱同时测定猪肉中5种β2-受体激动剂残留的方法。样品经过均质处理后置于乙酸铵／乙酸缓冲液中，加入内标物和β-葡萄糖醛酸酶／芳基硫酸酯酶，于55℃酶解2 h，调节溶液 pH后通过分子印迹固相萃取柱净化，然后采用 BEH C18色谱柱分离，以甲醇-0.1％（ v／v）甲酸水溶液为流动相，采用梯度洗脱，在电喷雾正离子多反应监测模式下用内标法定量。检出限（ LOD，S／N=3）和定量限（ LOQ，S／N=10）分别为0.005~0.009μg／kg和0.015~0.025μg／kg。在0~10μg／kg范围内线性关系良好，相关系数≥0.9933。添加水平为0.25、1、5μg／kg时，回收率为80.4％~92.9％，相对标准偏差为1.2％~6.3％。该方法具有灵敏度高、重复性好、回收率高等优点，适合同时进行多种β2-受体激动剂残留的测定。
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
分子印迹固相萃取
,
β2-受体激动剂
,
残留
,
猪肉
杨艳菲
,
曹旭敏
,
李雪莲
,
宋建德
,
孙晓亮
,
王淑婷
,
王晓茵
,
李琳
,
赵思俊
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.07024
建立了分子印迹固相萃取(MISPE)-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定鸡肉中9种氟喹诺酮药物残留的分析方法.样品经均质处理后,采用磷酸盐缓冲液提取,提取液经MISPE柱净化后,采用BEH C18柱分离,以乙腈-0.1％ (v/v)甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,采用电喷雾正离子多反应监测模式,外标法定量.考察了MISPE柱对9种氟喹诺酮药物的吸附特异性;9种药物在0.25～ 100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)＞0.996 5;检出限和定量限分别为0.08 μg/kg和0.25 μg/kg;在0.25、2.5、5.0 μg/kg添加水平下,9种药物的回收率为65.8％ ～ 112.2％,批内、批间RSD分别为0.6％ ～ 13.5％和0.5％ ～ 14.9％;MISPE的最大柱容量为464.7～932.4 μg/L.该方法灵敏度好、操作简单、快速.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
分子印迹固相萃取
,
氟喹诺酮
,
鸡肉
王丽君
,
曹旭敏
,
孙晓亮
,
王淑婷
,
刘静
,
郝智慧
,
曲宝涵
,
赵思俊
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.11003
建立了分子印迹固相萃取（ MISPE）-超高效液相色谱-串联质谱（ UPLC-MS／MS）快速测定猪尿中15种β2-受体激动剂的分析方法。分别优化了上样溶液的 pH值、淋洗和洗脱溶液等 MISPE净化条件及质谱条件。将猪尿样品离心，经 MISPE柱上样，依次用水、乙腈、0.5％（v／v）乙酸乙腈溶液淋洗，10％（v／v）乙酸甲醇溶液洗脱，氮气吹干，0.1％（v／v）甲酸水-乙腈（9∶1，v／v）复溶；采用 BEH C18色谱柱分离，以乙腈-0.1％（v／v）甲酸水溶液为流动相，采用梯度洗脱，在电喷雾正离子多反应监测模式下外标法定量。考察了MISPE对15种β2-受体激动剂的吸附特异性；猪尿中15种β2-受体激动剂在0.1～20μg／L 范围内线性关系良好（ r2≥0.992）；检出限和定量限分别为0.03和0.1μg／L；15种β2-受体激动剂的加标回收率为65.6％～115.0％，批内、批间相对标准偏差分别为0.57％～16.1％和1.11％～16.8％。该方法操作简单、快速、灵敏度高、特异性好。
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
分子印迹固相萃取
,
β2-受体激动剂
,
猪尿
张晓艺
,
张秀尧
,
蔡欣欣
,
李瑞芬
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2017.02021
建立了快速检测食品中苯并[a]芘的超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用(UPLC-MS/MS)分析方法.样品用正己烷提取后,经分子印迹固相萃取柱净化,以甲醇和水作为流动相进行梯度洗脱,在XBridge BEH C18柱上实现分离,大气压化学电离(APCI)-三重四极杆质谱正离子MRM方式检测,以苯并[a]芘-d12作为内标的稳定同位素稀释法定量.方法的线性范围为0.07~50 μg/kg,定量限为0.07 μg/kg.平均加标回收率为86%~104%,相对标准偏差为2.3%~14%.该方法灵敏、准确,适用于食品中苯并[a]芘的测定,已应用于实际样品的检查.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
大气压化学电离
,
分子印迹固相萃取
,
苯并[a]芘
,
食品
张铁莉
,
柴国平
,
赫彩霞
,
王磊
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.02.150184
以对羟基苯甲酸(p-HBA)为模板分子,丙烯酰胺(AM)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,采用沉淀聚合法在乙腈溶剂中制备了p-HBA印迹聚合物微粒,研究了p-HBA加入量及聚合反应体系的总浓度对印迹聚合物结合性能的影响,采用色谱法对其进行了评价.结果表明,p-HBA的加入量及反应体系的总浓度对结合性能均有影响,当p-HBA加入量为1.0 mmol(与AM物质的量比为1:2)时,在37.5 mL乙腈中制得印迹聚合物P2对p-HBA具有高的亲和力(k'=4.01)和选择性.将印迹聚合物P2作为固相萃取填料,研究了分子印迹固相萃取p-HBA的方法,测得2种不同载样模式下p-HBA的柱容量分别为6.91 μg/100 mg和1.93 μg/100 mg,测得天麻样品中p-HBA的加标回收率为76.8％ ～86.6％(RSD =3.4％ ～6.2％)(n=3).结果表明,采用沉淀聚合法以AM为功能单体制备的p-HBA印迹聚合物微粒适宜作为固相萃取填料,可实现天麻样品中p-HBA的选择性分离净化.
关键词:
对羟基苯甲酸
,
沉淀聚合
,
分子识别
,
分子印迹固相萃取
李成
,
张雪娜
,
师耀龙
,
贾海滨
,
石维
,
王伟
,
杨志新
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.01.2016032203
本研究建立了检测污泥中16种多环芳烃(PAHs)的气相色谱-质谱测定方法,对该介质中16种多环芳烃(PAHs)的提取、净化和色谱质谱条件进行了优化.采用100 mL正己烷:丙酮(V:V,50:50)混合溶剂索式提取样品中的待测组分,经分子印迹固相萃取柱(MIPs/SPE)净化,内标法定量.结果表明,分子印迹固相萃取柱(MIPs/SPE)对PAHs单体专一吸附效果显著,对中环、高环PAHs的吸附明显,并且基质效应减弱.16种多环芳烃的线性范围为10-5000 ng·mL-1,相关系数(R2)不低于0.9978,加标水平为50、250、500 ng· mL-1时,基质平均加标回收率分别为60％-105％,58％-121％和63％-115％,相对标准偏差(RSDs,n=6)为3.8％-9.4％.该方法快速、准确、灵敏度高、重现性好.
关键词:
多环芳烃
,
污泥
,
分子印迹固相萃取
,
气相色谱-质谱联用仪
