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微乳电动毛细管色谱分离山酮类化合物的影响因素

薄涛 , 贡素萱 , 杨学东 , 李薇 , 李克安 , 刘虎威

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.05.001

在优化微乳系统(如pH、缓冲液浓度、表面活性剂、助乳剂、油相及添加剂)的基础上,对影响微乳电动毛细管色谱(MEEKC)分离山酮类化合物的因素进行了系统研究.以正辛醇-水分配系数(疏水常数log P)、色谱峰对称因子和理论塔板数作为参数,研究了分离条件的改变对MEEKC分离性能的影响.结果表明,色谱条件的改变对疏水性山酮和亲水性山酮分离选择性的影响存在着显著差异,当微乳体系为50 mmol/L硼酸缓冲液(pH 9.5)、10%(体积分数)正丁醇、80 mmol/L正庚烷、120 mmol/L十二烷基硫酸钠和5 mmol/L磺酸化β-环糊精,分离电压为20 kV和柱温为35 ℃时,10个山酮中有9个可被基线分离.

关键词: 微乳电动毛细管色谱 , 山酮类化合物 , 分离选择性 , 添加剂

水包油型微乳液相色谱分离激素类药物的影响因素

李宁 , 侯璇珠 , 杨雯 , 黄光亮 , 叶秀金

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.03.014

采用水包油型微乳液相色谱(MELC)分离了6种激素类药物(醋酸可的松、泼尼松龙、己烯雌酚、炔雌醇、醋酸氟轻松及黄体酮).考察了微乳流动相的组成成分(包括表面活性剂的浓度、油相种类、有机添加剂种类)及固定相孔径等对分离的影响.实验得到的最佳分离条件:色谱柱为Venusil ASB C18 (T)(粒径5 μm,孔径30 nm,250 mm×4.6 mm),微乳流动相为30 g/L 十二烷基硫酸钠(SDS)-0.8%正辛烷-6.6%正丁醇,流速为0.8 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为35 ℃.该方法可用于甾体药物及其制剂的分离鉴别以及快速测定.

关键词: 水包油型微乳 , 微乳液相色谱 , 分离选择性 , 激素类药物

高乙烯基含量硅橡胶室温硫化膜的富氧性能

张子勇 , 刘宗华

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2001.05.006

采用乙烯基摩尔分数为5%的硅橡胶与含氢硅油交联剂及氯铂酸催化剂,经溶液浇铸和室温硫化(RTV),制备了高交联度的硅橡胶膜,并研究了该膜的富氧性能.研究发现,与普通硅橡胶膜相比,室温附近的氧透过系数(PO2)稍有降低,氧氮分离系数(αO2/N2)则明显提高,αO2/N2=2.87.本文还考察研究了压力、温度以及热处理过程等因素对高交联度硅橡胶膜富氧性能的影响,与其它改性的硅橡胶膜相比,该富氧膜显示出富氧性、成膜性及硫化性等综合性能较优的特点,显示出潜在的应用价值.

关键词: 气体分离膜 , 硅橡胶 , 分离选择性

微乳液相色谱法同时分离7种水溶性维生素

吴宏星 , 郑艾妮 , 苏草茵 , 余诺君 , 李宁

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.09037

采用微乳液相色谱法同时分离7种水溶性维生素(VB1、VB2、VB6、VB12、叶酸、烟酰胺和VC).考察了微乳流动相体系中表面活性剂、油相、助表面活性剂的种类以及流动相的pH值、柱温等对水溶性维生素分离的影响.优化后微乳体系的组成为:十二烷基硫酸钠(SDS)/聚氧乙烯月桂醇醚(Brij35)/正丁醇/乙酸乙酯/水(质量比为2∶60∶66∶8∶864).色谱柱为Agilent TC C18(250 mm×4.6 mm, 5 μm),柱温为30 ℃,检测波长为254 nm,流速为0.5 mL/min.7种水溶性维生素在20 min内达到基线分离.在4~36 mg/L范围内,7种水溶性维生素的质量浓度与峰面积的相关系数均大于0.9991.不同添加水平下,VB1、VB2、VB6、VC和烟酰胺的平均回收率为93.9%~102.9%.该方法可用于食品和药品中的多种水溶性维生素的分离、鉴别及快速测定.

关键词: 微乳液相色谱法 , 水溶性维生素 , 分离选择性

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