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Cr3+/MgF2氟化催化剂的制备及其对合成二氟甲烷反应的催化性能

胥会祥 , 吕剑

催化学报

用混合法制备了Cr3+/MgF2氟化催化剂,以CH2F2(HFC-32)的合成为目标反应考察了制备条件对催化剂性能的影响. 结果表明,在N2气氛中焙烧的催化剂的比表面积及其氟化活性高于空气中焙烧的催化剂; 在300~500 ℃的N2气氛中焙烧时,催化剂的活性随焙烧温度升高而降低; 随活化温度的升高,催化剂活性增高,在350 ℃达最大值; Cr含量为10%时,催化剂的孔容、比表面积和活性最大. DSC和TGA结果表明,载体MgF2在500 ℃以下未发生热分解和晶形转变,Cr3+/MgF2催化剂也具有较高的稳定性. 再生性能、使用寿命及对CF3CH2F(HFC-134a)合成的催化活性评价实验表明,Cr3+/MgF2催化剂在使用300 h后仍保持较高的活性,且易于再生.

关键词: , 氟化镁 , 氟化 , 制备条件 , 热稳定性 , 再生 , 二氟甲烷 , HFC-134a

制备条件对AlP1.30Ti0.30Si0.17体系催化剂性能的影响

李雪梅 , 朱小梅 , 张文祥 , 潘春柳 , 蒋大振 , 吴通好 , 唐敖庆

催化学报

从制备催化剂的原料、沉淀剂种类、铝沉淀物终点的pH值、水量及原料的加入顺序等方面考察了制备条件对AlP1.30-Ti0.30Si0.17体系的结构及催化性能的影响. 结果表明,以自制新鲜氢氧化铝为铝源,以硅溶胶为硅源,以钛酸丁酯为钛源,以氨水为沉淀剂,在pH=6.2,c(Al3+)=0.64 mol/L(V(H2O)=200 ml)的条件下,采用通常的沉淀方法可制备出性能优良的催化剂. 催化剂的酸性是影响其催化性能的主要因素,主产物选择性与酸强度有关,酸强度高的催化剂具有较低的主产物选择性;催化剂的活性与其孔径及表面酸量有关;催化剂中的B酸中心是反应可能的活性中心.

关键词: 愈创木酚 , 邻苯二酚 , 甲醇 , 氢氧化铝 , 硅溶胶 , 钛酸丁酯 , 复合氧化物 , 制备条件

羧基CdSe荧光量子点的制备及其荧光特性研究

薛秀恒 , 王菊花 , 盛俊 , 梅林

材料导报

以氯化镉、硒粉为前驱体,巯基乙酸(TGA)为稳定剂,制备了羧基CdSe量子点,并研究了其荧光特性与影响因素.结果表明,反应温度、反应时间与反应体系的pH值是影响量子点生长和荧光性能的主要因素.制备羧基CdSe量子点的最优条件为反应温度90℃、pH=11、n(Cd):n(Se)=2:1.制备的羧基CdSe量子点的粒径随反应时间的延长而逐渐增大,量子点荧光稳定性好,荧光强度高,光漂白时间延长.

关键词: 羧基CdSe量子点 , 制备条件 , 粒径分布 , 荧光强度 , 荧光稳定性

VPO催化剂制备条件对其催化甲苯氨氧化反应性能的影响

卢晗锋 , 周瑛 , 黄海凤 , 刘华彦 , 陈银飞

催化学报

用浸渍法制备了负载型钒磷氧(VPO)催化剂,并以甲苯氨氧化合成苯甲腈为探针反应,考察了载体、还原剂、P/V比和V2O5负载量对催化剂性能的影响. 结果表明,大比表面积SiO2负载的VPO催化剂性能稳定,在高温下也具有较好的选择性. 采用不同还原剂制备的催化剂在反应一段时间后活性趋于一致,表明催化剂活性中心是在反应气氛下形成的. P/V比对催化剂活性和结构影响较大,P的加入破坏了V2O5的晶型结构,使磷酸盐物种从催化剂体相向表面聚集,减少了催化剂表面存在的过度氧化物种O-和O-2的数量,选择性氧化物种晶格氧(O2-)起主要氧化作用,提高了催化剂的选择性. V2O5负载量增大,催化剂活性提高,但生成苯甲腈的选择性降低. 表面单分子层覆盖的VOx可能是反应的活性位和选择性位.

关键词: 氧化钒 , 氧化磷 , 制备条件 , 甲苯 , 氨氧化 , 苯甲腈

复凝聚法制备磁性微胶囊及其磁响应特性

周建林 , 罗艳 , 钟毅

材料导报

采用复凝聚法,以亲油改性的纳米Fe3O4为磁性颗粒,白油为分散介质,明胶、阿拉伯胶为壁材,在不同工艺条件下制备磁性微胶囊.通过激光粒度分析仪测试微胶囊的粒径及粒径分布,采用光学显微镜和扫描电子显微镜(SEM)观察微胶囊的表面形貌及分散状态,借助磁铁和振动样品磁强计(VSM)测试微胶囊的磁响应性能.结果表明,反应溶液pH=3.8、芯壁比1∶1时,微胶囊收率最高;搅拌速率为600r/min时,微胶囊的粒径分布最均匀;在pH=3.8、芯壁比1∶1、搅拌速率600r/min条件下制备的微胶囊形状规整性及单分散性好,且囊壁透明、表面光滑,具有良好的磁响应性能,可应用于磁泳显示和靶向药物传输领域.

关键词: 复凝聚法 , 制备条件 , 磁性微胶囊 , 磁响应

常压干燥制备疏水SiO2气凝胶的影响因素分析

罗凤钻 , 吴国友 , 邵再东 , 程璇 , 余煜玺

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2012.03.007

常压干燥制备SiO2气凝胶是近年来该领域的研究重点,工艺条件的优化是提高气凝胶性能的关键.以正硅酸乙酯为硅源,甲基三乙氧基硅烷为共前驱体,采用溶胶-凝胶法,结合老化和三甲基氯硅烷-正己烷-无水乙醇混合溶液的二次表面改性,通过常压干燥工艺制备疏水SiO2气凝胶.利用BET,FT-IR,SEM,TEM和接触角测试等手段对气凝胶进行表征,系统研究水解时间、老化时间、老化温度和改性剂用量对气凝胶性质的影响.结果表明:水解16h,凝胶于55℃下老化48h后,在三甲基氯硅烷与正硅酸乙酯的摩尔比为1.56的混合液下改性48h制备的SiO2气凝胶的性能最好,其孔隙率92%,比表面积969m2/g,接触角达157°.

关键词: SiO2气凝胶 , 常压干燥 , 溶胶-凝胶 , 制备条件

磁性碳球的制备与表征?

刘海星 , 杜泽峰 , 邱丽 , 李万捷 , 郭兴梅 , 刘旭光

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2015.12.022

以葡萄糖、葡萄糖酸亚铁和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为原料,采用水热法结合退火处理制得磁性碳球。重点考察了水热反应中反应物的浓度、反应温度和时间等参数对样品形貌和结构的影响。利用场发射扫描电子显微镜、X 射线衍射仪、X 射线光电子能谱、红外光谱仪、热重分析仪和振动磁强计等对所制备的磁性碳球进行表征。结果表明:当葡萄糖溶液浓度0.1 mol/L、葡萄糖酸亚铁质量浓度1.667 g/L、CTAB 质量浓度6.667 g/L、温度170℃、时间12 h 时,得到了粒径尺寸均一、表面光滑、形貌规整、分散性良好并且具有一定铁磁性的碳球,其平均粒径约为600 nm。此外,分析了磁性碳球的形成机理。

关键词: 水热法 , 磁性碳球 , 制备条件 , 官能团

由沥青制备炭基凝胶的研究

吴卫泽 , 朱珍平 , 刘振宇

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2001.04.002

以煤焦油沥青为原料,经过氧化、碱溶制备出水性中间相沥青,着重考察了制备条件对水性中间相沥青在水相中凝胶化的影响.结果表明:氧化温度、浓度和溶胶的pH值对水性中间相沥青的凝胶化有影响;水性中间相沥青(AMP)可以在较宽的p H值范围内形成凝胶.在碱性条件下,氧化温度降低、pH值升高和AMP浓度提高均可缩短炭基凝胶的凝胶时间;以强酸为絮凝剂在酸性条件下水性中间相沥青絮凝为炭基凝胶;在中性条件下,给溶胶中加入乙醇可形成炭基凝胶.

关键词: 炭基凝胶 , 水性中间相沥青 , 凝胶化 , 制备条件 , 沥青

羟基磷灰石仿骨结构材料制备及影响因素研究

王欣宇 , 韩颖超 , 李世普 , 江昕 , 贺建华

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2003.02.022

根据天然骨的结构特点制备了羟基磷灰石仿骨材料,研究了材料的微观结构及性能随烧结条件的变化.结果表明:材料具有类似天然骨的梯度结构;烧结温度和时间影响了材料的孔隙率及晶粒度等性能,使材料强度发生变化.

关键词: 羟基磷灰石 , 仿骨结构 , 制备条件 , 材料性能

纳米NiO的制备及应用的研究进展

娄向东 , 王天喜 , 楚文飞

材料导报

NiO作为一种重要的无机功能材料具有重要的用途.比较了制备纳米NiO常用的几种方法的优劣,阐述了浓度、反应体系的pH值、所选沉淀剂、热处理温度等制备条件对纳米NiO粒径的影响,概述了纳米NiO作为催化剂、电池电极、超电容器活性电极材料、气敏传感器、电致变色材料等方面的应用.在纳米NiO气敏传感器方面,国内还处于空白阶段;有关NiO降解染料废水的研究,在国内外的报道还很少,这是一个新的领域,有待进一步的研究.

关键词: 纳米NiO , 制备条件 , 应用 , 发展方向

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