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前驱体转化低铝含量非晶Si-Al-C-N的高温析晶行为

李松 , 张跃

材料研究学报

将不同铝含量的聚铝硅氮烷前驱体在氮气保护下1200℃裂解,再在1400-1800℃高温处理,制备出非晶Si-Al-C-N.采用红外光谱、X射线衍射,拉曼光谱和透射电子显微镜分别表征前驱体的结构、Si-Al-C-N的析晶特性、自由碳的微观结构,研究了铝含量、析晶温度和保温时间对非晶Si-Al-C-N析晶性能的影响.结果表明:具有不同铝含量的非晶Si-Al-C-N在1400℃处理后仍为非晶状态,但发生组份偏析形成自由碳;在1500℃出现纳米级β-Si3N4和α-Si3N4晶体;在1600℃α-Si3N4转变为β-Si3N4,并析出微量α-SiC和2H-SiC/AlN固溶体型晶核;在1700℃除β-Si3N4外,还析出大量2H-SiC/AlN固溶体和部分α/β-SiC晶体,铝含量最低的Si-Al-C-N陶瓷中的β-Si3N4消失;在1800℃,只含有β-SiC和2H-SiC/AlN固溶体晶体,但是发生了相分离并分别形成富AlN和富SiC固溶体区.铝含量的增加有利于晶体析出和晶体数量的增加.非晶SiAlCN在1500℃开始析出纳米晶,在1800℃处理后析出的晶体仍为纳米晶.高共价键非晶SiAlCN的高温析晶过程,是一个主要由热力学控制的过程.

关键词: 无机非金属材料 , 高温析晶行为 , 前驱体转化 , 非晶 , SiAlCN

前驱体转化低铝含量非晶Si--Al--C--N的高温析晶行为

李松张跃

材料研究学报

将不同铝含量的聚铝硅氮烷前驱体在氮气保护下1200℃裂解, 再在1400--1800℃高温处理, 制备出非晶Si--Al--C--N。采用红外光谱、X射线衍射、拉曼光谱和透射电子显微镜分别表征前驱体的结构、Si-Al-C-N的析晶特性、自由碳的微观结构, 研究了铝含量、析晶温度和保温时间对非晶Si--Al--C--N析晶性能的影响。结果表明:
具有不同铝含量的非晶Si--Al--C--N在1400℃处理后仍为非晶状态, 但发生组份偏析形成自由碳; 在1500℃出现纳米级β--Si3N4和α--Si3N4晶体; 在1600℃α--Si3N4转变为β--Si3N4,并析出微量α--SiC和2H--SiC/AlN固溶体型晶核; 在1700℃除β--Si3N4外,还析出大量2H--SiC/AlN固溶体和部分α/β--SiC晶体,铝含量最低的Si--Al--C--N陶瓷中的β--Si3N4消失; 在1800℃,只含有β--SiC和2H--SiC/AlN固溶体晶体, 但是发生了相分离并分别形成富AlN和富SiC固溶体区。铝含量的增加有利于晶体析出和晶体数量的增加。非晶SiAlCN在1500℃开始析出纳米晶,在1800℃处理后析出的晶体仍为纳米晶。高共价键非晶SiAlCN的高温析晶过程, 是一个主要由热力学控制的过程。

关键词: 无机非金属材料 , high-temperature crystallization behavior , precursorderived , amorphous , SiAlCN

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