高学超
,
高保娇
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90269
用偶联剂γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-570)对微米级硅胶进行了表面化学改性,采用溶液聚合法,在改性硅胶微粒表面接枝丙烯腈(AN),制备了接枝微粒PAN/SiO_2.用盐酸羟胺对接枝PAN进行偕胺肟 (AO)化转变,制得了接枝有偕胺肟树脂(PAO)的复合型功能微粒PAO/SiO_2.采用红外光谱(FTIR)、热失重(TGA)及扫描电子显微镜(SEM)等测试技术,对接枝微粒PAN/SiO_2以及功能微粒PAO/SiO_2进行了表征,考察了制备条件对AN的接枝聚合过程及对PAN的偕胺肟化转变过程的影响规律.结果表明,适宜的接枝聚合条件为:引发剂质量分数为1.5%,反应温度为75 ℃.接枝聚合5 h可制得接枝度为0.14 g/g的接枝微粒PAN/SiO_2.受偕胺肟基团空间位阻的影响,PAN的偕胺肟化转变反应不能进行彻底,适宜的PAN/SiO_2偕胺肟化转变反应条件为:介质pH值为6～7,温度70 ℃,反应时间4 h.所制得的功能微粒PAO/SiO_2腈基转化率约为78%.
关键词:
丙烯腈
,
接枝聚合
,
偕胺肟树脂
,
硅胶
,
功能微粒
