杨立新
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李荷丽
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苗虹
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曾凡刚
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李瑞丰
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陈惠京
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赵云峰
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吴永宁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01010
建立了动物性食品中包括代谢产物在内的54种有机磷农药残留及其代谢产物的双气相色谱-双脉冲火焰光度检测器( GC- PFPD)检测方法.动物组织样品经丙酮提取后以二氯甲烷进行液-液萃取,经凝胶渗透色谱净化后采用配有双脉冲火焰光度检测器的气相色谱仪测定.采用外标法定量,有机磷农药的响应与其浓度在线性范围内均呈良好的线性关系,相关系数在0.9905 ～0.9999之间.分别在空白鸡肉、羊肉、牛肉和猪肉样品中添加低、中和高3个加标水平的标准品进行了回收试验,回收率在50.5％ ～ 128.1％之间,相对标准偏差(n=6)在1.1％～25.5％之间,证明该方法的精密度和准确度良好.各有机磷农药的检出限在0.001 ～0.170mg/kg之间,定量限在0.002 ～0.455 mg/kg之间.对从市场采集的动物组织样品进行了测定,检出敌敌畏、乙拌磷亚砜等有机磷农药残留.本方法灵敏度高、特异性强,且能同时检测有机磷农药多残留及其代谢产物,能够更加真实地反映动物性食品中有机磷农药的残留水平.
关键词:
凝胶渗透色谱净化
,
双气相色谱-双脉冲火焰光度检测
,
有机磷农药
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代谢产物
,
动物性食品
杜娟
,
吕冰
,
朱盼
,
苗虹
,
吴永宁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01036
建立了猪肉、鸡肉、鱼肉和虾肉等动物性食品中30种有机氯农药残留的气相色谱-质谱联用检测方法.样品匀浆后,采用乙腈提取,以凝胶渗透色谱和弗罗里硅土固相萃取柱联合进行净化,气相色谱-质谱检测,以同位素内标法定量.30种有机氯农药的响应在5.0 ～ 500.0 μg/L范围内呈良好的线性,相关系数在0.996以上,各有机氯农药的检出限在0.2～2.7 μg/kg之间.以猪肉、鸡肉、鱼肉和虾肉作为代表性基质,进行5.0、10.0、20.0 μg/kg3个水平的加标回收试验,回收率在55.0％～119.1％之间,相对标准偏差在0.4％ ～ 15.0％之间.该方法准确可靠,灵敏度高,样品净化效果好,能够满足动物性食品中有机氯农药多残留痕量分析的要求.
关键词:
气相色谱-质谱联用
,
有机氯农药
,
多残留
,
动物性食品
黎娟
,
乔庆东
,
庄景新
,
王翠苹
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.08033
建立了同时测定动物性食品中克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺和特布他林 4 种 β2-受体激动剂残留的高效液相色谱-串联质谱( HPLC-MS/MS)的分析方法.样品采用质量分数为5%的三氯乙酸振荡提取,用HLB与ProE-lut PXC固相萃取柱串联净化,采用 HPLC-MS/MS在多反应监测( MRM)模式下检测,内标法定量.结果表明:克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺和特布他林的检出限( S/N=3)分别为 0. 05、0. 05、0. 05 和 0. 2 μg/kg,定量限( S/N=10)分别为0. 25、0. 25、0. 1和0. 5 μg/kg.空白基质加标水平为 2. 5、5、10 μg/kg时,4 种 β2-受体激动剂的平均回收率为90. 3%~120. 5%,相对标准偏差为 1. 60%~9. 33%.该方法采用酸解法提取样品,较酶解法耗时短,速度快,灵敏度高,回收率、重现性好,可有效用于动物性食品中4种 β2-受体激动剂残留的快速检测.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
固相萃取
,
酸解提取法
,
β2-受体激动剂
,
动物性食品
