闫宏远
,
杨更亮
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00572
以分子印迹材料作为特效吸附剂的分子印迹固相萃取技术具有从复杂样品中选择性吸附目标分子及其结构类似物的能力,较好地克服了由于样品复杂所带来的内源性干扰问题,因此非常适用于复杂样品的预处理与富集.本文介绍了分子印迹固相萃取技术的原理、最新进展以及相关萃取参数的优化过程,对近几年国内外分子印迹固相萃取技术在动物源食品中药物残留检测方面的应用进行了总结;阐明了分子印迹固相萃取技术在实际应用中存在的不足,并对其未来的发展进行了展望.
关键词:
分子印迹固相萃取
,
药物残留检测
,
动物源食品
,
应用
郑玲
,
吴玉杰
,
李湧
,
李丽华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.02018
建立了动物源食品中喹喔啉类药物代谢残留标识物3-甲基喹喔啉-2-羧酸和喹喔啉-2-羧酸的高效液相色谱-串联质谱检测方法.样品在酸性环境水解,经乙酸乙酯、磷酸盐缓冲液依次提取,Oasis MAX固相萃取小柱净化,用Waters Xterra MS C18柱(150 mm×2.1 mm,5μm)分离,以甲醇-0.2％甲酸为流动相梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)正离子模式检测,内标法定量.各物质在1.0～20.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.999 6；3-甲基喹喔啉-2-羧酸和喹喔啉-2-羧酸在0.1、0.2、1.0μg/kg加标水平的回收率为62.4％ ～ 118％,相对标准偏差为1.48％～28.1％；定量限(以信噪比≥10计)为0.1μg/kg.该方法简单、灵敏、稳定,可满足猪肉、猪肝、鸡肉、鸡肝、鱼、虾等动物源食品中3-甲基喹喔啉-2-羧酸和喹喔啉-2-羧酸残留的检测与确证需要.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
3-甲基喹喔啉-2-羧酸
,
喹喔啉-2-羧酸
,
动物源食品
李娜
,
张玉婷
,
刘磊
,
邵辉
,
李辉
,
李晶
,
郭永泽
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07044
采用改进的 QuEChERS方法提取和净化鸡肉、鸡肝、猪肉、猪肝样品，建立了4类29种禁限用兽药残留的超高效液相色谱-串联质谱（ UPLC-MS／MS）检测方法。样品采用 McIlvaine缓冲液-乙腈提取，提取液酸化、盐析后取乙腈相，用十八烷基硅烷（C18）和氨基（NH2）吸附剂分散固相萃取净化，最后用电喷雾串联质谱仪在正离子多反应监测扫描（ MRM）模式下进行测定，基质外标法定量。解决了四环素类兽药难与其他类兽药同时检测的难题。29种兽药在各自的浓度范围内，浓度与峰面积线性关系良好，相关系数不小于0.993。在29种兽药的定量限（ LOQ）水平、20μg／kg和50μg／kg 3个添加水平下进行加标回收率试验，29种兽药的平均回收率在71.5％和93.2％之间，相对标准偏差在0.8％和7.7％之间。29种兽药的检出限为0.3~3.0μg／kg，金刚烷胺的定量限为1.0μg／kg，四环素类兽药的定量限为10.0μg／kg，其他兽药的定量限均为5.0μg／kg。该方法操作简便，净化效果好，灵敏度、准确度和精密度均符合多残留检测技术的要求，可为食品检验机构对动物组织中禁限用兽药残留的日常监控提供更方便、快捷的检测方法支持。
关键词:
改进的 QuEChERS方法
,
超高效液相色谱-串联质谱法
,
兽药
,
残留
,
动物源食品
