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液相色谱-串联质谱法检测动物肝肾组织中3种雌激素

康海宁 , 欧阳姗 , 林黎 , 岳振峰 , 沈金灿

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08027

建立了动物肝、肾组织中雌酮、17β-雌二醇、雌三醇药物残留检测的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法.样品以叔丁基甲醚提取,于45℃下氮吹至干,用正己烷-二氯甲烷(6∶4,v/v)重新溶解,过硅胶固相萃取小柱净化,氮吹至干,用1 mL乙腈-水(7∶3,v/v)定容后测定,用Poroshell 120 EC-C18柱分离,以乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式电离,多反应监测模式检测,外标法定量.该方法对3种雌激素的线性范围均为1.0~20.0μg/kg,相关系数大于0.99,定量限为1.0 μg/kg.在不同基质中,1.0、2.0、10.0 μg/kg 3个添加水平的平均回收率范围为70.2%~114%,相对标准偏差范围为2.01% ~ 14.5%.该方法具有快速简便、净化效果好、灵敏度高等特点,适用于动物肝、肾组织中雌激素的检测.

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 雌酮 , 17β-雌二醇 , 雌三醇 , 动物肝组织 , 动物肾组织

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