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固相萃取-气相色谱-质谱法分析尿液中邻苯二甲酸单酯和双酯

林兴桃 , 王小逸 , 赵靖强

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.01024

建立了固相萃取-气相色谱-质谱测定尿液中邻苯二甲酸单酯和双酯的分析方法。尿液经β-葡萄糖苷酸酶酶解后进行固相萃取净化，用乙腈、乙酸乙酯和乙醚-正己烷（1：19，v／v）分别洗脱，合并洗脱液，氮气吹干后，用 N，O-双三甲基硅基三氟乙酰胺（ BSTFA）对邻苯二甲酸单酯进行硅烷化处理，使用气相色谱-质谱法检测。邻苯二甲酸单酯和双酯的线性范围为5~1000μg／L，检出限为0.3~1.1μg／L，回收率为77.9％~97.7％，相对标准偏差为3.7％~10.9％。应用该方法对50份尿液进行检测，检出邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）等7种邻苯二甲酸单酯和双酯类物质，平均质量浓度为6.0~142.7μg／L。该方法准确、可靠、灵敏度高，适用于尿液中邻苯二甲酸单酯和双酯的同时测定。

关键词: 气相色谱-质谱 , 固相萃取 , 化学衍生 , 邻苯二甲酸单酯 , 邻苯二甲酸双酯 , 尿液

化学衍生辅助液相色谱-串联质谱测定枇杷膏中的齐墩果酸和熊果酸

骆丹 , 冯钰锜 , 姚劲挺 , 孙友宝 , 黄涛宏 , 端裕树

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.08015

建立了一种液相色谱?串联质谱（ LC?MS／MS）同时测定齐墩果酸和熊果酸含量的分析方法，利用衍生化试剂N，N?二甲基乙二胺（DMED）和d4?N，N?二甲基乙二胺（d4?DMED）分别衍生样品和标准工作溶液中的目标分析物，并将标准工作液的衍生产物作为稳定同位素内标。该方法线性关系良好，相关系数均＞0?99；齐墩果酸和熊果酸的检出限（ S／N＝3）分别为0?92 ng／L和1?06 ng／L，加标回收率分别为98?7％～102?7％和97?2％～105?0％。该方法简单、快速、准确，可满足枇杷膏中齐墩果酸和熊果酸高灵敏度检测的需求。

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 同位素质谱探针标记技术 , 化学衍生 , 齐墩果酸 , 熊果酸

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