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非正常食用油鉴别新方法(二):特征奇数碳脂肪酸的多维气相色谱-质谱检测

金静 , 王龙星 , 陈吉平 , 田玉增 , 邹黎黎 , 张保琴 , 王淑秋 , 王幸福

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08052

通过对脂肪酸的非靶标/靶标筛查,确立了非正常食用油(俗称地沟油)的内源性特征指示物:两种奇数碳脂肪酸,包括源自动物油的13-甲基十四烷酸和源自加热植物油的十一烷酸.并借助多维气相色谱-质谱技术,依据不同极性气相色谱柱的保留作用,不仅实现了不同碳数烷酸以及同碳数烷酸异构体之间的有效分离,达到了对13-甲基十四烷酸和十一烷酸准确定量的目的;而且实现了对目标化合物的在线净化、富集.凭借该项检测方法,参加了国家食品安全风险评估中心组织的第四、五批地沟油盲样考核.经过不断完善,该方法阴性样品的正确率提高到100%,阳性样品的正确率分别达到71%和75%.再结合辣椒碱指标,从内、外源指示物两方面全面、准确地对食用油样品进行判定,使得阳性样品的正确率分别提高至89%和100%.目前,该方法已经人选国家卫生部公布的四大地沟油鉴定仪器分析方法,正等待权威部门的协同性验证.

关键词: 多维气相色谱-质谱法 , 13-甲基十四烷酸 , 十一烷酸 , 奇数碳脂肪酸 , 地沟油 , 食品安全

内标法测定甘油酯上的十一烷酸和13-甲基十四烷酸及其在非正常油脂掺伪识别中的应用

金静 , 陈吉平 , 田玉增 , 邹黎黎 , 王龙星 , 李芳

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12036

结合非正常油脂(地沟油)的来源(加热植物油和动物油)及反映其不同来源的重要特征指示物,即连接在甘油酯上的十一烷酸和13-甲基十四烷酸,建立了内标法测定油脂中甘油酯上十一烷酸和13-甲基十四烷酸的方法.多维气相色谱-质谱采用不分流进样和选择性切割可以实现在线净化和富集,提高分析的灵敏度和分离度.十一烷酸和13-甲基十四烷酸的方法检出限分别达到0.070、0.006mg/kg.此外,研究发现绝大多数正常植物油中十一烷酸和13-甲基十四烷酸的含量比非正常油脂中二者的含量低.通过待测油脂中十一烷酸和13-甲基十四烷酸的含量可以在一定程度上推断食用植物油的品质.

关键词: 多维气相色谱-质谱法 , 内标 , 十一烷酸 , 13-甲基十四烷酸 , 奇数碳脂肪酸 , 地沟油

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