杨继
,
杨柳
,
朱文辉
,
吴亿勤
,
曹秋娥
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00929
采用热重分析-单滴微萃取-气相色谱-质谱(TG-SDME-GC-MS)联用系统和傅里叶变换红外光谱,研究了咖啡酸的热解行为.设定热重分析仪5 ℃/min 的升温速率及400 mL/min 的氮气流量,在160～360 ℃温度范围内,采用乙醇对热解逸出物质进行单滴微萃取,然后利用GC-MS分离分析,监测了咖啡酸5种主要热解逸出产物相对含量随温度升高的动态变化情况.使用傅里叶变换红外光谱分析了咖啡酸所对应各失重点固体剩余物的特征官能团变化情况.结果表明,咖啡酸热失重的主要原因是在240～360 ℃产生大量的邻苯二酚,在200～220 ℃热解产生4-乙基邻苯二酚.另外,咖啡酸在230 ℃下已完全裂解.该方法的建立为温度连续上升模式下的物质热解行为分析提供了借鉴和参考.
关键词:
热重分析
,
单滴微萃取
,
气相色谱-质谱
,
傅里叶变换红外光谱
,
热分解
,
逸出组分
,
咖啡酸
张文慧
,
姜廷福
,
吕志华
,
王远红
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.05050
建立了基于离子液体的单滴微萃取-毛细管电泳联用测定溴酚类化合物的方法.考察了萃取剂种类与体积、萃取时间、有机溶剂、盐浓度及萃取温度对萃取效率的影响.确定了最佳萃取条件为:以1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C4MIM][PF6])离子液体作为萃取剂,萃取时间为8 min,样品溶液中NaCl浓度为10％(质量分数),萃取温度为20℃.在最佳条件下,3种溴酚(4-溴酚、2,6-二溴酚和2,4,6-三溴酚)在1 ～ 100 mg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.993 9 ～0.998 8;检出限为0.3 mg/L(S/N=3);该方法对3种溴酚的富集倍数分别为115.8、327.0和569.8;6次平行测定的相对标准偏差为5.21％ ～6.47％;对本地区自来水、河水和湖水的加标同收率为87.8％ ～ 96.7％.结果表明,该方法稳定可靠,适合于水体中溴酚类污染物的测定.
关键词:
离子液体
,
单滴微萃取
,
毛细管电泳
,
在线联用
,
溴酚
,
水
