马海宁
,
华玉娟
,
屠春燕
,
袁丽红
,
韦萍
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.11015
以对甲氧基苯胺为衍生试剂,采用毛细管电泳法分析了藏红花植物细胞多糖中的单糖组成.对衍生条件进行了优化,并对毛细管分离条件进行了系统的研究.衍生反应在醋酸含量9.5％ (v/v)、80℃下反应2h的衍生产率最大,衍生产物紫外检测波长234 nm.在优化的毛细管电泳分离条件(未涂层熔融石英毛细管柱(60 cm(有效长度50 cm)×50μm),柱温25℃,电压20 kV,使用350 mmol/L硼酸电解液(pH 10.21),压力(3.447 5 kPa)进样5s)下,基线分离了11种结构相近的醛糖(来苏糖、木糖、核糖、葡萄糖、甘露糖、半乳糖、鼠李糖、纤维二糖、麦芽糖、乳糖)、酮糖(果糖)的衍生产物.应用该方法定量检测了藏红花植物细胞多糖水解物中糖的成分,各糖的回收率为94.3％～105.4％,相对标准偏差为3.3％～4.6％.
关键词:
毛细管电泳
,
对甲氧基苯胺
,
柱前衍生
,
单糖
,
酮糖
,
多糖
,
藏红花
杨占平
,
曹建华
,
马晓龙
,
许松伟
高分子材料科学与工程
以竹材为原料制备出醋化级的竹浆粕.采用FT-IR、X-ray以及HPLC对竹浆粕的物理化学性质进行了表征,开展了以竹浆粕为原料的醋化反应实验,并与木浆进行了比较.研究结果表明,竹浆粕中的α-纤维的含量能够满足醋化级浆粕的要求,并且由于其中纤维素的结晶度低,竹浆粕的醋化反应活性比木浆粕更高.以竹浆粕为原料合成的醋酸纤维素在丙酮中具有与木浆醋片相似的溶解性能.开发以竹材为原料制备竹浆,合成醋酸纤维素的工艺是完全可行的.
关键词:
竹
,
制浆
,
纤维素
,
醋化
,
单糖
刘云惠
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.06.021
建立了一种以β-吲哚乙酸为内标物,用高效液相色谱内标法直接分离和测定植物中游离糖的新方法.木糖、果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖和棉子糖的分离在18min内完成;检出限分别达到1.8μg,2.3μg,2.7μg,1.8μg,3.5μg,4.1μg和4.3μg,线性范围为5μg/L～750μg/L.研究了流动相中乙腈的浓度、pH值对分离7种糖和β-吲哚乙酸的影响.方法用于枣和苹果样品的测定并进行回收率试验,结果为木糖、果糖、葡萄糖、蔗糖的5次测定的回收率分别为97.4%～102.1%,97.3%～101.8%,98.7%～102.2%,97.7%～102.5%,RSD分别为1.66%～3.45%,1.54%～3.01%,1.29%～2.91%,1.09%～2.65%.
关键词:
高效液相色谱法
,
内标法
,
单糖
,
β-吲哚乙酸
,
植物
徐瑾
,
张凌怡
,
张庆合
,
李彤
,
王风云
,
张维冰
,
张玉奎
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.04.014
采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生糖类物质,通过简化衍生方法,优化分析条件,采用胶束电动毛细管色谱(MEKC)和高效液相色谱(HPLC)两种方法对5种还原单糖的PMP衍生物实现了良好的分离.5种还原单糖衍生物的保留时间的重现性较好(MEKC法的相对标准偏差(RSD)小于5%(n=5),HPLC法的RSD为0.23%(n=5)).用所建立的两种方法对实际样品中的糖进行了分析,结果表明所建方法可作为实际样品中单糖分析的常规方法.
关键词:
胶束电动毛细管色谱
,
高效液相色谱
,
衍生化
,
1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮
,
单糖
欧云付
,
尹平河
,
赵玲
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.04.021
以60～80 ℃的水从半叶马尾藻干粉中提取粗多糖,用Sevage溶剂去蛋白纯化后,将粗多糖用4.0 g/L 的三氟乙酸在80 ℃下水解,水解液在CarboPacTM PA10离子色谱柱(2 mm i.d.×250 mm)上以14.0 mmol/L NaOH溶液为流动相进行分离,以电化学检测器检测半叶马尾藻粗糖水解产生的单糖成分及含量.结果表明,半叶马尾藻粗糖中木糖、半乳糖、阿拉伯糖、葡萄糖、鼠李糖和果糖的含量分别为2 200,820,98,4 560,358和740 mg/kg,加标回收率范围为86.0% ～108.0% ,检出限范围为5.6～89.6 μg/kg.该方法具有灵敏度高、精密度好、样品不需要衍生化处理等优点,适合藻类样品中单糖的分析.
关键词:
离子色谱法
,
脉冲安培检测
,
单糖
,
多糖
,
半叶马尾藻
郝桂堂
,
陈尚卫
,
朱松
,
尹鸿萍
,
戴军
,
曹玉华
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.01.015
建立了一种柱前对氨基苯甲酸(p-AMBA)衍生反相离子对色谱法同时分离检测多糖中单糖及糖醛酸组成的方法,筛选出适合于p-AMBA糖衍生物分离的色谱柱,考察了流动相组成对9种单糖和两种糖醛酸的p-AMBA衍生化产物的保留值及分离的影响,优化了反应温度和反应时间等衍生化条件,并应用优化的分析方法测定了螺旋藻中的单糖和糖醛酸的组成.采用紫外检测时,方法的检出限为 (2.55～13.4)×10-7mol/L;采用荧光检测时,方法的检出限为(3.38～176)×10-8 mol/L.
关键词:
柱前衍生化
,
高效液相色谱法
,
对氨基苯甲酸
,
单糖
,
糖醛酸
,
多糖
孙志伟
,
刘凌君
,
户宝军
,
盛筱
,
王小艳
,
索有瑞
,
尤进茂
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.02.013
以1-(2-萘基)-3-甲基-5-吡唑啉酮(NMP)作为柱前衍生试剂,建立了简单、灵敏的糖类组分的反相高效液相色谱测定方法.NMP与糖在氨为催化剂的条件下,于70℃下反应可获得稳定的衍生产物.在Hypersil ODS 2反相色谱柱上,实现了8种单糖的基线分离.衍生物线性相关系数均大于0.9985,检出限为0.58-1.1 pmol.利用柱后在线串联质谱的电喷雾电离正离子模式监测,获得了各组分的质谱定性及裂解规律,特别是m/z 473的特征碎片离子可作为单糖NMP衍生物的判定依据.与l-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)相比,NMP对糖的衍生化具有灵敏、简单、质谱裂解规律性强、重现性好等优点.该方法用于测定油菜花粉多糖中的单糖组成,结果令人满意.
关键词:
高效液相色谱-质谱
,
柱前衍生
,
1-(2-萘基)-3-甲基-5-吡唑啉酮
,
单糖
周利
,
刘菊
,
郑婷
,
丁卉
,
施超欧
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00984
采用高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法(HPAEC-PAD)建立了小鼠尿液中甘露醇、单糖(包括半乳糖、葡萄糖、甘露糖和果糖)和乳果糖的分析方法.样品经离心沉淀除去蛋白并过分子膜,以CarboPacTM PA1阴离子交换柱为分离柱,采用NaOH梯度淋洗,脉冲安培四电位检测.结果表明,甘露醇、半乳糖、葡萄糖、甘露糖、果糖和乳果糖在0.1～5.0 mg/L 内线性良好,线性相关系数r2为0.988～0.999,样品加标回收率为95.5% ～104.2% ,检出限为 0.0013～0.0048 mg/L.此法准确、快速、简便,能同时对6种糖类化合物进行分析,可以跟踪检测整个糖类代谢过程中甘露醇、单糖和乳果糖之间的代谢关系.
关键词:
高效阴离子交换色谱
,
脉冲安培检测法
,
乳果糖
,
甘露醇
,
单糖
郭怀忠
,
姜文月
,
杜智昊
,
庞晓敏
,
王秋玲
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00254
建立了一种可用于中药寡糖分离的毛细管区带电泳(CZE)分析方法.分离条件:未涂层熔融石英毛细管柱(48 cm x50 μm,有效长度38 cm),紫外检测波长245 nm,采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为寡糖衍生试剂,50 mmol/L磷酸盐溶液(pH 2.5)为运行缓冲液,电压15 kV,重力进样10 cm×2 s.针对中药寡糖实际样品的复杂性,通过添加多种常见单糖进行方法的实用性验证,并且将方法用于板蓝根多糖的控制降解产物的分离.结果表明,板蓝根寡糖组分可按相对分子质量从小到大的顺序分离,分离效果令人满意.该分离方法操作简单、高效,可用于中药寡糖实际样品分析.另外,还对单糖、寡糖PMP衍生物的电泳迁移行为进行了初步的理论探讨.
关键词:
毛细管区带电泳
,
1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮
,
中药寡糖
,
单糖
,
衍生
