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人工模拟加卤酶Ⅰ.半抗原合成,表征和生物活性测定

祁超 , 丁兰 , 刘立岩 , 耿昊 , 张玉静 , 赵大庆 , 刘仔 , 倪嘉缵

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2000.05.018

关键词: 加卤酶 , 半抗原 , 卟啉衍生物 , 酶联免疫吸附法 , 生物活性

3,8-双乙酰基次卟啉二甲酯的合成

徐士超 , 胡炳成 , 崔巧利 , 周维友 , 罗海滔 , 刘祖亮

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00459

以氯化血红素(Ⅰ)为原料,经过溴化氢-冰醋酸加成反应、羟基亲核取代反应和无水氯化氢催化酯化反应制得3,8-双-(1-羟基乙基)次卟啉二甲酯(Ⅲ),然后通过琼斯试剂氧化反应制备了3,8-双乙酰基次卟啉二甲酯(Ⅳ).考察了血红素与溴化氢-冰醋酸饱和溶液反应过程中温度和时间对3,8-双-(1-羟基乙基)次卟啉二甲酯(Ⅲ)产率的影响;改进了酯化反应的实验条件;选用了廉价易得、选择性较好的羟基选择性氧化剂.实验结果表明,当反应温度为35℃、反应时间为25 h时,血卟啉(Ⅱ)的产率最高,为98.5%;当催化剂为无水氯化氢时产物(Ⅲ)的产率最高,为72.1%;使用琼斯试剂做氧化剂使实验成本大大降低.通过1H NMR、MS和IR测试技术对产物结构进行了表征.

关键词: 血红素 , 血卟啉 , 卟啉衍生物 , 合成