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超高效液相色谱-质谱联用法与气相色谱-质谱联用法分析水性印油印记的主要成分

章晴 , 邹积鑫 , 石高军 , 张丽娟

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01132

应用超高效液相色谱-质谱联用技术(UHPLC-MS)与气相色谱-质谱联用技术(GC-MS),对环保水性印油中的主要成分(主要颜料与挥发性物质)进行了定性分析.通过超声提取与离心对样品进行预处理后,在ZORBAX Eclipse Plus Phenyl-Hexyl (50 mm×4.6 mm,1.8μm)液相色谱柱,15 mmol/L 乙酸铵水溶液-乙腈为流动相,在UHPLC-MS负离子电喷雾电离条件下以选择离子监测模式定性分析染料及颜料;采用HP-INNOWAX (30 m×0.25 mm, 0.25 μm)气相色谱柱进行GC-MS全扫描,定性分析挥发性物质.研究确认水性印油中的主要颜料成分是酸性红R、水溶曙红Y与颜料红112,主要挥发性物质是甘油、1,2-丙二醇等.本方法快速、准确,可以满足物证鉴定工作中对印记的检测需要,有助于法庭科学中对印油印记的种类区分.

关键词: 超高效液相色谱-质谱 , 气相色谱-质谱 , 水性印油 , 印记

外场下NBT-KBT100x压电薄膜畴变演化、保持特性及印记的研究

朱哲 , 郑学军 , 张丹书

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2013.12492

采用金属有机物分解法制备了不同K含量的弛豫型压电薄膜(1-x)Na0.5Bi0.5TiO3-xK0.5Bi0.5TiO3(NBT-KBT100x).利用压电力显微镜研究了外场条件下纳米级铁电畴翻转,以及保持性能和印记失效.结果表明:(1)不同组分中,NBT-KBT17薄膜单畴态的晶粒个数最多.选取NBT-KBT17薄膜分别测试了其面内极化分量和面外极化分量,该薄膜的面内压电信号较强,这说明薄膜在d31模式下的压电响应明显.(2)选择NBT-KBT17薄膜中较大尺寸的单晶,实现了对弛豫性铁电体的电畴写入.将其在大气环境下放置不同时间,出现了退极化现象,但总的畴态稳定,表明其保持性能较好.(3)制备了NBT-KBT17原理型薄膜电容器,分别测试了加载作用前后NBT-KBT17薄膜电容器的相位和振幅滞后回线图.结果表明外加作用力使相位回线向右发生了一定的移动,且振幅的蝶形曲线均在不同方向上发生了偏移,同时形状也发生了改变.最后,利用空间电荷原理分析了外加力导致薄膜印记产生的机理.

关键词: 压电力显微镜 , 畴翻转 , 保持性 , 印记

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