曾江萍
,
张莉娟
,
李小莉
,
张楠
,
吴良英
,
王力强
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009526
粉末压片法是一种理想的绿色环保制样方法,简单快速,但是粒度效应对测定结果的影响很大,限制了这种方法在很多领域的应用.为了解决粒度效应对粉末直接压片法的影响,实验利用超高速行星式超细碎样机,将磷矿石标准物质粉碎至微米级,采用粉末直接压片制样,利用波长色散X射线荧光光谱仪对磷矿石中12种组分(氟、五氧化二磷、二氧化硅、三氧化二铝、全三氧化二铁、氧化锰、二氧化钛、氧化锶、氧化钙、氧化锰、氧化钾、氧化钠)进行了测定.结果表明,将样品粉碎至微米级,能够有效地克服样品的粒度效应,获得了比较满意的结果;特别是将氟的测定范围提高到了10.68％,对轻组分氧化钾和氧化钠的测定结果也很好.采用多种磷矿石标准物质和人工配制标准物质制作校准曲线,各组分的均方根为0.001 1～0.53.校准曲线采用经验系数和康普顿散射线内标法校正组分间的吸收-增强效应,方法的检出限为3～282 μg/g.对两个磷矿石国家标准样品进行精密度考察,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.17％～5.2％.对采用标准物质配制的混合标准样品进行准确度考察,测定值与参考值一致.
关键词:
超细粉末
,
压片
,
磷矿石
,
X射线荧光光谱法
罗湘宁
,
李友元
,
吴志华
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2003.05.013
对X射线荧光光谱测定氧化铝中杂质元素的方法进行了研究.利用系列标准样品制作工作曲线,采用混合熔剂四硼酸锂加偏硼酸锂(12+22)熔融制样法分析了SiO2,Fe2O3,Na2O,制备熔片的稀释比为1∶3;直接压片制样法分析了TiO2,V2O5,P2O5,ZnO.SiO2,Fe2O3,Na2O,TiO2,V2O5,P2O5,ZnO测定结果的RSD分别为2.61%,2.61%,2.33%,4.62%,8.24%,8.00%和1.79%.该方法用于氧化铝生产控制及产品分析,数据准确、可靠,结果令人满意.
关键词:
X射线荧光
,
压片
,
熔融
,
氧化铝
,
杂质
