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聚丙烯腈预氧丝皮芯结构的影响因素与防控措施

于美杰 , 王威强 , 王启芬 , 马婕 , 胡秀颖 , 王成国

功能材料

在恒温和梯度升温两种模式下,对不同纤度、横截面形状的3种聚丙烯腈原丝进行了预氧化处理,采用扫描电镜、光学显微镜、元素分析等技术研究了预氧丝的皮芯结构及氧元素的扩散.结果表明,对于恒温模式,在250℃加热1h的预氧丝已经产生了明显的皮芯结构,而对于梯度升温模式,直到275℃才开始出现皮芯结构;原丝的横截面形状不影响氧的扩散,在相同加热条件下,肾形截面预氧丝的皮层厚度与圆形截面的相同;原丝纤度越小,越容易获得均质的预氧丝.原丝的细旦化以及适当的梯度升温预氧化工艺是获得优质预氧丝的重要保证.

关键词: 聚丙烯腈 , 碳纤维 , 原丝 , 预氧丝 , 皮芯结构

碳纤维制备过程中纤维微观组织的变化

丁海燕 , 王成国 , 白玉俊 , 陈娟

机械工程材料 doi:10.3969/j.issn.1000-3738.2006.04.010

利用透射电镜、元素分析仪、X射线衍射仪等分析方法,研究了碳纤维制备过程中纤维微观组织的变化.结果表明:纤维皮层组织致密,芯部疏松;原丝制备时形成的皮芯结构在预氧化、炭化过程中明显改善,但是不能消除;在碳纤维制备过程中,纤维中始终存在沿轴向的层状结构.预氧化和高温炭化阶段是成分变化较大的阶段,也是化学反应最剧烈的阶段.

关键词: 碳纤维 , 原丝 , 预氧丝 , 微观结构

水对PAN/DMSO/H2O的流变行为和原丝性能的影响

杜卫平 , 马彩霞 , 陈惠芳 , 秦宗益 , 潘鼎

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2009.05.014

研究了水对PAN/DMSO/H2O纺丝液的流变行为和可纺性能的影响.结果表明,在较高的剪切速率下,PAN溶液表现出"切力变稀".而在较低的剪切速率下,随着温度的增加,溶液黏度逐渐变低.水含量对溶液的黏度有较大影响.随着体系中水含量的不同,H2O-PAN之间的水和作用于水的脱溶剂作用之间形成竞争,从而决定黏度的变化.适量水的加入可以提高纤维的力学性能.随着纤维拉伸倍数的增加,聚丙烯腈纤维的断裂强度增加,断裂伸长率下降.在一定的纺丝条件下,随着含水量的增加,纺丝原液的可纺性会降低.而适量的水有利于获得具有弥散状微孔的均一结构的原丝.

关键词: PAN , 静态流变 , 可纺性 , 原丝

聚丙烯腈原丝的热稳定化研究

王瑞华 , 于美杰 , 何东新 , 王成国

材料热处理学报

采用FT-IR、XRD、DSC、元素分析仪、张力仪、密度测量等方法对聚丙烯腈原丝热稳定化过程中的纤维结构变化,加热历史对纤维热性能的影响,以及纤维张力的变化规律进行研究.结果表明,最终的热稳定化纤维中存在基团C=C-H和C-C-CN;前期热稳定化阶段施加牵伸能够增大结晶度和取向度,但对晶体面间距几乎没有影响;随热稳定化温度提高和加热时间延长,纤维DSC曲线的放热范围变宽,放热峰移向更高温度;预氧化纤维的张力大小受到牵伸率、热处理温度以及纤维原丝纤度的综合影响.

关键词: 聚丙烯腈 , 原丝 , 碳纤维 , 热稳定化

聚丙烯腈原丝在强磁场条件下的微观结构分析

任小孟 , 王源升 , 梅永佳 , 夏正才 , 何特

高分子材料科学与工程

聚丙烯腈(PAN)原丝微观结构中存在的缺陷极大会影响炭纤维的强度。采用0T、8T、12T、16T的强磁场对原丝进行处理,研究了磁场对原丝的结晶取向度、总取向度、结晶尺寸、结晶度等微观结构的影响。结果表明,磁场对纤维的晶区和非晶区都有取向作用,其取向度都随磁场强度的增大和磁场作用时间的延长而增加。磁场还能促使非晶区向晶区转变,使结晶尺寸、结晶度和密度均得到提高。

关键词: 强磁场 , 聚丙烯腈 , 原丝 , 取向 , 微观结构

聚丙烯腈原丝氧化工艺的研究

吕春祥 , 吴刚平 , 吕永根 , 李开喜 , 李永红 , 梁晓怿 , 贺福 , 凌立成

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2003.03.004

研究了原丝在氧化过程中体密度、线密度、力学性能、环化交联程度、元素组成的变化,结果表明:(1)随着氧化温度的加深,预氧丝交联度和环化指数增加,线密度降低,体密度增加,预氧丝模量、断裂伸长和强度降低.(2)随着氧化程度的加深,纤维致密性增加.(3)随着氧化程度的加深,纤维C、H、N元素含量及H/C、N/C比例逐步降低,预氧丝总体O和O/C增加,在氧化反应初期纤维Si含量迅速减少,然后基本稳定.(4)氧化过程中预氧丝表面的O含量基本恒定,预氧丝表面的含氧量高于中心含氧量.

关键词: 聚丙烯腈 , 原丝 , 氧化 , 环化

炭黑填充Lyocell纤维的制备及其用于炭纤维原丝的研究初探

张慧慧 , 郭利伟 , 邵惠丽 , 胡学超

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2004.03.003

为了提高Lyocell基炭纤维的得率及其力学性能,制备了不同含量炭黑填充的Lyocell纤维用做炭纤维原丝.采用X-衍射(WAXD)、热重分析(TGA)、扫描电镜(SEM)、强度仪等分析了试样的结构与性能.WAXD表明炭黑填充的Lyocell纤维仍然具有纤维素II晶型的结构,同时还保留了炭黑的特征衍射峰;TGA表明该纤维热稳定性不变,添加质量分数为10%和30%炭黑的Lyocell纤维在1000℃时的碳得率可分别提高4.4%和17.1%;SEM显示该纤维表面光滑且截面为圆形,符合优质炭纤维原丝的要求;炭黑填充的Lyocell基炭纤维的WAXD图谱与一般Lyocell基炭纤维图谱不同.选择质量分数为10%的炭黑添加量制备出的Lyocell基炭纤维其强度和模量分别比未填充炭黑的Lyocell基炭纤维提高22%和42%,大样实验已制备出强度和模量分别为0.8GPa和70GPa的炭纤维.

关键词: 炭黑 , Lyocell纤维 , 炭纤维 , 原丝

原丝浸渍硼酸对炭纤维结构与性能的影响

徐敏端 , 吕永根 , 郝宇晨 , 肖浩 , 宋燕

高分子材料科学与工程

聚丙烯腈原丝(3K,1.1dtex)用硼酸进行浸渍,再分别进行间歇式预氧化和炭化。借助元素分析、X射线衍射、红外分析和扫描电镜等表征手段和力学性能测试,研究了硼酸浸渍对原丝结构、预氧化炭化过程及炭纤维结构与性能的影响。结果表明,硼能进入到原丝的内部,但只是物理吸附,在浸渍过程中不改变原丝结构,在预氧化过程,硼钝化了纤维的环化、氧化反应,起始温度推迟2.5℃。在炭化过程中,硼促进了纤维结构的有序化和完善,炭纤维的强度和模量都得到了提高。硼质量分数为1.376×10-4,张力为108 g时,炭纤维抗拉强度为2544 MPa,较同等条件未渗硼的提高约90%。

关键词: 聚丙烯腈纤维 , , 原丝 , 改性 , 性能

固化处理对木材液化物碳纤维原丝的微观构造及热稳定性影响

尹江苹 , 赵广杰

复合材料学报

以木材液化物和六次甲基四胺为原料,利用熔融纺丝法制备初始纤维.将初始纤维置于甲醛和盐酸混合液中进行固化处理制成木材液化物碳纤维原丝.考察了固化处理对木材液化物碳纤维原丝的孔隙结构、晶态结构及热稳定性的影响.结果表明:初始纤维和原丝的吸附等温曲线属于Ⅱ型吸附等温线,初始纤维和原丝比表面积分别为0.517m2·g-1和0.142m2·g-1.杉木木粉中具有典型的纤维素Ⅰ晶体衍射峰;初始纤维和原丝中纤维素Ⅰ特征峰消失,且18.8°附近出现新的衍射峰,说明形成了新的晶态物质;原丝中18.8°附近的特征衍射峰增强,结晶度提高.初始纤维失重率为88.3%,原丝为60%,初始纤维到原丝表观活化能由31.31 kJ·mol-1增大到39.18 kJ·mol-1,原丝热稳定性提高.

关键词: 初始纤维 , 原丝 , 微晶结构 , 孔隙 , 表观活化能

超高分子量聚丙烯腈在碳纤维原丝上的应用及拉伸行为研究进展

李忠辉 , 杨景辉 , 马新胜 , 吴秋芳 , 高玮

高分子材料科学与工程 doi:10.16865/j.cnki.1000-7555.2017.05.029

超高分子量聚丙烯腈(UHMWPAN)由于结晶度高、分子链结构规整、端基少,成纤后的缺陷也少,因此在制备高强度聚丙烯腈原丝以及高强度碳纤维方面有着重要的应用.文中介绍了用高相对分子质量(340万占3%,34万占97%的)的聚丙烯腈树脂进行溶液纺丝并制备碳纤维原丝以及碳纤维的工艺,并重点介绍了超高分子量聚丙烯腈凝胶膜的拉伸性能、超高分子量聚丙烯腈溶液的流变性能等.流变学研究表明,随着PAN相对分子质量的增大,纺丝液的黏度也会剧增,造成溶液的纺丝过程变得愈加困难.提高UHMWPAN纺丝液的温度,能有效减低溶液纺丝时的阻力.因此,开发UHMWPAN高温纺丝技术可能是未来高强度碳纤维原丝的发展方向.

关键词: 碳纤维 , 超高分子量聚丙烯腈 , 原丝

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