姚建华
,
谭志军
,
周德庆
,
郭萌萌
,
邢丽红
,
杨守国
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00363
建立了一种贝类组织中原多甲藻酸(azaspiracid,AZA)贝类毒素主要成分AZA1的高效液相色谱-串联质谱检测方法.本方法采用甲醇-水(80:20,v/v)溶液对贝类组织中AZA1进行提取,并用MAX阴离子交换固相萃取(SPE)柱富集净化,使用Atlantis dC18(150 mm×4.6 mm,5.0 μm)色谱柱分离,以含有50 mmol/L 甲酸和2 mmol/L 甲酸铵的乙腈-水溶液(80:20,v/v)为流动相进行等度洗脱,质谱采用选择反应监测(SRM)模式.AZA1在5 min内获得完全分离,且在48.85～2 442 ng/L 范围内线性良好,相关系数为0.998 1.该方法检出限(S/N=3)为11.00 pg/g,添加水平为36.64、73.27、146.54 pg/g时的平均回收率为75.8% ～82.5%(n=6),相对标准偏差小于10%.利用该方法对采自大连、青岛、广州水产品市场上的112个贝类样品进行了分析,发现采自大连和广州的部分贝类样品中含有AZA1.结果表明,该方法具有简单、快速、灵敏度高等特点,能充分满足贝类中AZA1检测的要求.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
贝毒素
,
原多甲藻酸
,
贝类产品
韩深
,
王珮玥
,
刘萤
,
古瑾
,
吕美玲
,
王金花
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.03042
采用超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)技术,建立了贻贝、牡蛎、蚌类、扇贝等食用贝类及其制品中3种天然形式的原多甲藻酸(azaspiracid-1,azaspiracid-2,azaspiracid-3)贝类毒素的检测方法.样品采用乙腈-水(85:15,v/v)混合液均质提取,应用QuEChERS技术净化,以0.2μm微孔滤膜过滤,在乙腈-水(含5 mmol/L醋酸铵和0.1％甲酸)体系下进行梯度洗脱,并在ZORBAX Eclipse Plus C18柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)上实现3种贝类毒素的基线分离.该方法采用多反应监测(MRM)模式扫描,采用标准曲线外标法定量.3种原多甲藻酸在1～ 100 μg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.995;3种贝类毒素的定量限(S/N=10)均为1.0μg/kg;在10、20和50 μg/kg 3个加标水平的添加回收率在71％ ～ 108％之间,日内和日间测定的相对标准偏差≤10％(n=6).应用该方法对国内外多个地区的贝类产品进行了筛查测定,发现部分样品的测定结果为阳性.该方法灵敏度高,重复性好,操作简便、快捷,适用于食用贝类及其制品中3种原多甲藻酸贝类毒素的分析测定.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
QuEChERS
,
原多甲藻酸
,
贝类毒素
,
食用贝类
