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氢化物发生-原子荧光光谱法测定锌锭中锡铅锑铋

申明乐 ,

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2008.07.017

锌锭样品用盐酸溶解后,在氨性介质中加入Al3+,锡铅锑铋离子与氢氧化铝共沉淀后,用盐酸(2+98)溶解沉淀,氢化物发生-原子荧光光谱法测定锡铅锑铋.选择0.10 mol/L的Al3+加入量为4.0~5.0 mL,共沉淀时间为30 min,用10 mL 0.1 mol/L的氨水洗涤沉淀符合共沉淀要求且不会造成沉淀损失.基体锌及试液中引入的Al3+对测定均不产生干扰.方法用于锡铅锑铋的质量分数大于0.001%的锌锭中几种离子的测定,结果满足分析要求.

关键词: 锌锭 , 共沉淀 , 氢化物发生 , 原子荧光光谱法 , , , ,

快速测定金矿样品中的砷锑铋汞

邱宏喜 , 张汝生 , 张永红

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2007.06.015

研究了在还原性介质中采用原子荧光光谱直接连续测定金矿样品中As、Sb、Bi、Hg的方法.实验用N2H4·H2O消除王水分解样品溶液中残留的NO-2,直接用混合还原掩蔽剂--硫脲、抗坏血酸在比色管中定容,As、Sb、Bi、Hg在同一介质中连续测定.该方法简捷、快速,具有较高的精密度和准确度,待测溶液常温下可稳定72h以上;元素的检出限分别为:As 2.8ng/ml、Sb 0.19ng/ml、Bi 0.21ng/ml、Hg 0.05ng/ml.

关键词: 原子荧光光谱法 , 直接连续测定 , 金矿样品 , As , Sb , Bi , Hg

原子荧光光谱法测定金精矿中的砷汞镉铅铋

王菊 , 陈永红 , 苏广东 , 孟宪伟 , 王立臣

黄金 doi:10.11792/hj20150818

研究建立了采用原子荧光光谱仪测定金精矿中砷、汞、镉、铅、铋的方法。通过对比实验选择了水浴溶样法作为砷、汞、铋的预处理方法,选择了盐酸、硝酸、高氯酸和氢氟酸混酸溶样法作为砷、铋、镉、铅的预处理方法。经过条件实验分别确定了两种预处理方法的最小称样量、试剂用量、水浴溶样法溶样时间、混酸溶样法定容介质酸度等最佳实验条件。该方法加入标准物质回收率为92.54%~125.10%,精密度(RSD,n=11)均小于10%,准确度小于8%。

关键词: 金精矿 , , , , , , 原子荧光光谱法

氢化物发生-原子荧光光谱法测定镀锌钢板镀层中痕量锑

齐荣 , 滕璇 , 闫冬霞 , 杨国武 , 王明海

冶金分析

通过对仪器测量参数、镀层基体锌、酸度、褪镀液中六次甲基四胺浓度、以及氢氟酸用量等试验条件的研究,建立了镀锌钢板镀层中痕量锑的氢化物发生-原子荧光光谱分析方法.研究表明,锌的基体效应可以通过基体匹配法消除,酸度控制在40%(V/V),褪镀液中的六次甲基四胺和试样处理中的少量氢氟酸(不超过2 mL)对锑的测定没有影响.锑浓度在0.001~0.1 μg/mL范围内与荧光强度呈良好的线性关系;方法测定下限为0.2 μg/L.方法应用于两个镀锌钢板样品镀层中锑的分析,相对标准偏差(RSD)为1.0%和1.2%,样品加标回收率为96%~101%,测定结果与ICP-MS法一致.

关键词: 氢化物发生 , 原子荧光光谱法 , 镀层 ,

原子荧光光谱测定化探样品中砷锑铋汞的两种预处理方法比较

陈占生 , 谢璐 , 罗学辉 , 冯亮 , 李玄辉

黄金 doi:10.11792/hj20140120

实验研究了原子荧光光谱测定化探样品中As、Sb、Bi、Hg的两种预处理方法.方法一用N2H4·H2O消除王水分解样品溶液中残留的NO;,直接用硫脲、抗坏血酸混合还原掩蔽剂在比色管中定容,As、Sb、Bi、Hg在同一介质中连续测定;方法二采用王水水浴分解样品,在酸性介质中,以硫脲、抗坏血酸和三氧化二铁溶液将As5+、Sb5还原后,与Bi、Hg一同上机测定.两种预处理样品方法的测定结果都能达到国家标准要求.

关键词: 原子荧光光谱法 , 化探样品 , As , Sb , Bi , Hg

原子荧光光谱法检测铜精矿中汞的不确定度评估

陈广志 , 苏明跃 , 杨丽飞 , 姚传刚

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2011.04.015

依据不确定度评定的相关准则和标准,评估了原子荧光光谱法检测铜精矿中汞的不确定度.应用统计学理论对不确定度产生的原因进行了分析;对测定过程中的主要不确定度分量进行了合理的评定,包括测量重复性引入的不确定度、样品称量引入的不确定度、样品溶液定容和稀释引入的不确定度、校准曲线引入的不确定度等;描述了评定不确度所需各参数的采集和计算方法;给出了合成标准不确定度和测量结果的扩展不确定度.

关键词: 原子荧光光谱法 , 铜精矿 , , 不确定度评定准则和标准 , 合成标准不确定度 , 扩展不确定度

金矿焙烧工艺金精粉及处理液中汞、砷的测定

李平 , 高术林

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2003.12.014

文中针对金矿焙烧工艺生产中金精粉及尾气、尾液处理液中汞、砷的监测方法进行了研究.试样采用王水分解,硫脲-抗坏血酸溶液还原,原子荧光光谱法测定.该方法与化学法及其它仪器法比较,具有灵敏度高、重现性好、分析速度快等特点.

关键词: , , 金精粉 , 原子荧光光谱法

微波溶样原子荧光法测定化探样品中的砷、锑、铋和汞

王云玲 , 武洋 , 杜少文 , 刚绪军

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2007.01.015

采用微波消解样品预处理技术和原子荧光光谱法,测定了化探样品中砷、锑、铋和汞的含量.建立了最佳微波消解程序,最终确定了4种元素连续测定的最佳实验条件;可以一次溶解样品,在同一仪器上用基本相同的工作条件同时测定砷、锑、铋和汞,RSD<3.82%.该方法适用于化探样品中w(As) =(0.5~100)×10-6、w(Sb)=(0.05~10)×10-6、w(Bi)=(0.05~5)×10-6和w(Hg)=(0.005~5)×10-6的连续测定.

关键词: 微波消解 , 原子荧光光谱法 , , , ,

断续流动-氢化物发生原子荧光光谱法测定矿石中高含量砷

李玄辉 , 杨理勤

黄金 doi:10.11792/hj20130619

利用王水分解矿石样品,采用断续流动进样氢化物发生-原子荧光光谱法测定样品中的砷。实验讨论了矿石样品中主量元素对砷测定的干扰及消除方法;分析了测定结果准确性的影响因素,选择了合适的仪器条件、还原剂浓度、测定介质和载流酸度等。在选定的测定条件下,砷的检出限为0.05μg/L,精密度为0.4%,砷的测定结果与国家标准方法测定结果较吻合。采用该方法分别参加了铜、铅、锌精矿的实验室能力验证比对,其结果均为满意。

关键词: 氢化物发生 , 原子荧光光谱法 , 矿石 ,

流动注射-氢化物发生-冷原子荧光光谱法测定土壤中痕量汞

杜晓光 , 羊送求

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.z1.069

采用小型一级气液分离器的二级气液分离的方法,流动注射-氢化物发生-冷原子荧光光谱法测定了土壤中的痕量汞.考察了反应管长度、载液酸度、载气流量等实验参数及共存元素对汞测定的影响.在优化的工作条件下,方法的检出限为0.7ng/L,精密度RSD(n=11)为2.7%.方法应用于土壤样品中痕量汞的分析,结果满意.

关键词: , 原子荧光光谱法 , 流动注射 , 氢化物发生

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