严丽娟
,
吴敏
,
张志刚
,
周昱
,
林立毅
,
方恩华
,
徐敦明
,
陈鹭平
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.023
建立了亲水作用色谱-电喷雾串联质谱测定原料奶及奶制品中三聚氰胺的方法.样品采用1%三氯乙酸水溶液-乙腈(体积比为1:1)混合溶液提取,混合型阳离子交换反相固相萃取柱(MCX)富集净化,亲水作用色谱柱分离,电喷雾串联四极杆质谱仪进行检测.结果表明,三聚氰胺的质量浓度在0.05～10.0 mg/L范围内具有良好的线性关系.原料奶及奶制品中的三聚氰胺在0.5,2.5和10 mg/kg 3个添加水平下,平均回收率为76.3%～98.7%,相对标准偏差均小于6.8%;定量限(S/N＞10)为0.05 mg/kg.
关键词:
亲水作用色谱-电喷雾串联质谱
,
三聚氰胺
,
原料奶
,
奶制品
王颜红
,
张红
,
林桂凤
,
曾庆方
,
王世成
,
赵春杰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00935
采用高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)技术,在负离子扫描模式下建立了原料奶的乙腈提取成分的指纹图谱.采用乙腈和0.1%的乙酸水溶液为流动相进行二元梯度洗脱,柱温30 ℃,分析时间为85 min.确定了11个共有峰,以其中的7号峰为参照物,通过相对峰面积和相对保留时间进行了方法学考察.结果表明,本方法具有良好的重现性,各指纹峰相对保留时间的相对标准偏差(RSD)小于0.79% ,相对峰面积的RSD小于2.84% .在原料奶指纹图谱基础上,选取有代表性的危害物如防腐剂苯甲酸等进行了添加,建立了危害物添加图谱,对沈阳地区超市的50个纯牛奶样品进行了筛查,取得初步的应用结果.
关键词:
高效液相色谱-质谱联用
,
指纹图谱
,
原料奶
