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多壁碳纳米管固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定食品接触材料中双酚-二环氧甘油醚的迁移量

吴新华 , 丁利 , 李忠海 , 张彦丽 , 刘晓霞 , 王利兵

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01094

建立了测定食品接触材料中6种双酚-二环氧甘油醚(双酚A二缩水甘油醚(BADGE)及其衍生物双酚A(2,3-二羟丙基)甘油醚(BADGE·H2O)、双酚A(3-氯-2-羟丙基)甘油醚(BADGE·HCl)、双酚A(3-氯-2-羟丙基)(2,3-二羟丙基)醚(BADGE·H2O·HCl)和双酚F二缩水甘油醚(BFDGE)及其衍生物双酚F双(3-氯-2-羟丙基)甘油醚(BFDGE·2HCl))迁移到食品中的迁移量的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS).样品以叔丁基甲醚(MTBE)为提取溶剂,超声提取,提取液经多壁碳纳米管(MWCNTs)固相萃取(SPE)柱富集、净化.以COSMOSIL C18为分析柱,流动相为0.1%甲酸的5 mmol/L 醋酸铵溶液和甲醇.6种双酚-二环氧甘油醚在1.0~100 μg/L 范围内线性关系良好(r2>0.999.1).在3个添加水平下,6种目标化合物的回收率范围为78.6%~89.9%,相对标准偏差小于10%.方法检出限范围为0.5~1.5 μg/L.该方法操作简单,灵敏度高,可应用于食品接触材料中双酚-二环氧甘油醚迁移量的快速检测.

关键词: 高效液相色谱-串联质谱 , 多壁碳纳米管 , 固相萃取 , 双酚-二环氧甘油醚 , 迁移量 , 食品接触材料

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定水中8种双酚-二环氧甘油醚

张海婧 , 林少彬

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.02026

建立了水中8种双酚-二环氧甘油醚(双酚 A 二缩水甘油醚(BADGE)及其衍生物双酚 A(3-氯-2-羟丙基)甘油醚(BADGE·HCl)、双酚 A双(3-氯-2-羟丙基)醚(BADGE·2HCl)、双酚 A(2,3-二羟丙基)甘油醚(BADGE· H2O)、双酚 A双(2,3-二羟丙基)醚(BADGE·2H2O)、双酚 A(3-氯-2-羟丙基)(2,3-二羟丙基)醚(BADGE·HCl ·H2O)和双酚 F-二环氧甘油醚(BFDGE)及其衍生物双酚 F 双(3-氯-2-羟丙基)醚(BFDGE·2HCl))的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱( SPE-HPLC-MS/MS)测定方法。10个饮用水接触涂料样品在室温避光条件下,以超纯水浸泡(24±1)h,然后取200 mL经 C18固相萃取柱进行净化浓缩,以 C18色谱柱进行分离,以5 mmol/L醋酸铵、甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,质谱多反应监测( MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,8种双酚-二环氧甘油醚在0.007~5.00μg/L线性关系良好,相关系数均大于0.9990,该方法对8种双酚-二环氧甘油醚的定量限为7~91 ng/L,回收率为79.1%~101%,RSD为4.0%~12%。该方法具有灵敏度高、选择性强的特点,能够满足水中双酚-二环氧甘油醚的快速检测和准确定量。

关键词: 液相色谱-串联质谱法 , 双酚-二环氧甘油醚 , , 浸泡水 , 涂料

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