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双重净化-气相色谱法测定植物油中指示性多氯联苯

丁立平 , 蔡春平 , 王丹红

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.06010

为了考察食用油中7种指示性多氯联苯(PCBs)的残留情况,建立了食用油中痕量多氯联苯测定的双重净化-气相色谱法。以乙腈提取样品,提取液浓缩至干后用正己烷溶解,经浓硫酸、硅胶分散固相萃取双重净化后进行气相色谱分析,外标法定量。优化的色谱条件为:HP-5石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)程序升温分离,流速0.8 mL / min,进样量1.00μL,电子捕获检测器检测。结果表明:在优化的条件下,7种多氯联苯在10~500μg / L范围内线性良好,相关系数大于0.999,不同基质中的检出限( S / N =3)范围为1.8~8.9μg / kg,定量限( S / N =10)范围为5.9~29.8μg / kg。在橄榄油、花生油和棕榈油空白样品中添加10、20、100μg / kg 3个水平的7种多氯联苯,其加标回收率范围为71.0%~105.5%,相对标准偏差( RSD)范围为4.0%~11.3%。该方法具有操作简便、快速、准确的特点,可用于植物油中指示性多氯联苯残留量的日常检测。

关键词: 双重净化 , 气相色谱 , 多氯联苯 , 残留量 , 植物油

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