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反式白藜芦醇热稳定性与光致异构化的高效液相色谱和液相色谱-电喷雾离子化质谱研究

刘宇平 , 文大为 , 陈政 , 廖一平 , 刘虎威

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.06.004

应用高效液相色谱(HPLC)及液相色谱-电喷雾离子化质谱(LC-ESI-MS)方法对反式白藜芦醇的长期热稳定性及光致顺反异构化反应进行了研究.色谱条件为:采用Hypersil-ODS色谱柱分离,流动相为甲醇-0.05%三氟乙酸水溶液(体积比为60∶40)(用于HPLC分析)及甲醇-5 mmol/L甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸)(体积比为60∶40)(用于LC-ESI-MS分析),检测波长300 nm,进样量20 μL(HPLC)或10 μL(LC-ESI-MS);质谱检测中设定为负离子模式.在4~40 ℃条件下的热稳定性研究表明,反式白藜芦醇溶液在冷藏条件下避光保存600 h后,浓度没有明显下降.通过测定254及365 nm紫外光照条件下不同光照时间各个化合物浓度的变化,研究了反式白藜芦醇的异构化和其余几个副反应的机理.根据实验结果推测,白藜芦醇的顺反异构化是通过一个p-几何状态完成的,而另外几个副反应则是通过自由基历程完成的.

关键词: 高效液相色谱法 , 液相色谱-质谱联用 , 反式白藜芦醇 , 热稳定性 , 光致异构化

反式白藜芦醇双功能单体印迹固相萃取柱的制备及应用

李媛媛 , 赵川德 , 张海霞

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.11.150137

采用自组装技术,分别以β-环糊精和甲基丙烯酸为功能单体,反式白藜芦醇为模板分子,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,制备了一种双功能单体印迹聚合物.并将其作为固相萃取材料萃取红酒和白酒酒样中的反式白藜芦醇.结果表明,与单功能印迹材料和非印迹材料相比,这种双功能单体印迹材料具有更高的吸附容量和选择性;结合高效液相色谱,建立了酒样中反式白藜芦醇浓度的检测方法.该方法的线性范围在0.003 ~2 mg/L,红酒的回收率在87.9% ~ 93.2%,白酒的回收率在89.3% ~91.2%,检测限为0.001 mg/L.

关键词: 分子印迹 , 反式白藜芦醇 , β-环糊精 , 固相萃取 , 酒样 , 高效液相色谱

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