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电化学氧化处理对PAN基炭纤维表面浸润性的影响

崔荣庆 , 谌磊 , 李春红 , 杨永岗 , 温月芳 , 王茂章

材料导报

以硫酸铵为电解质,对炭纤维进行连续电化学氧化处理,利用反气相色谱(IGC)研究电化学氧化处理前后的表面能变化,并联系SEM、AFM、XRD、Raman、XPS等测试结果综合分析电化学氧化处理对炭纤维表面性能的影响.研究表明,经电化学氧化处理后,纤维沿抽方向表面沟槽加深加宽,薄弱层被剥除,晶格择优取向遭到破坏;纤维表面活性官能团增多,氧和氮含量分别增加了180%和65%,提高了纤维与树脂的粘结性;纤维表面能提高了3.1倍,与树脂的浸润性得到改善;电化学氧化处理后其复合材料的ILSS达109MPa,已可充分满足实际应用需求.

关键词: 炭纤维 , 电化学氧化 , 表面能 , 反气相色谱

炭纤维表面物理特性的表征及其对浸润性能的影响

代志双 , 石峰晖 , 张宝艳 , 李敏 , 张佐光

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2012.03.012

采用反气相色谱法对除浆前后T300B炭纤维的比表面积、溶解度参数和表面能进行了表征测试,分析了炭纤维表面物理特性对纤维和树脂浸润性能的影响.以一系列不同浓度的正庚烷为吸附质,根据BET吸附理论模型,计算得到除浆前后T300B纤维的比表面积分别为0.43m2/g和0.39m2/g.以正癸烷、正壬烷、正辛烷和正庚烷为非极性溶剂探针,甲苯、二氯甲烷、乙醇、1,4-二氧六环和丙酮为极性溶剂探针,采用DiPaola和Guillet方法得到不同探针分子与纤维表面的Flory-Huggins相互作用参数,计算除浆前后T300B的溶解度参数(δ)分别为11.98MPa1/2和10.01MPa1/2.T300B纤维的上浆剂可以增大纤维表面能的极性分量,使上浆纤维的溶解度参数与E51环氧树脂的δ(11.78MPa1/2)更为接近,提高了T300B纤维与树脂的浸润性能.

关键词: 反气相色谱 , 比表面积 , 溶解度参数 , 表面能

反气相色谱测定双阳离子型离子液体的溶解度参数

王军 , 张真真 , 杨许召 , 李刚森

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.04.020

采用反气相色谱法,于343.15 K到363.15 K温度下测定了双阳离子型离子液体1,10-双(N-甲基咪唑鎓)癸烷六氟磷酸盐[C10(MIM)2][PF6]2的溶解度参数.以正辛烷、正十二烷、正十四烷和正十六烷为探针溶剂,计算了探针溶剂的特性保留体积(V0g)、摩尔吸收焓(ΔHS1)、无限稀释摩尔混合焓(ΔH∞1)、摩尔蒸发焓(ΔHv)、无限稀释活度系数(γ∞12)以及探针溶剂与[C10(MIM)2][PF6]2的Flory-Huggins相互作用参数(χ∞12),测得该离子液体的溶解度参数(δ2)为15.01 (J\5cm-3)1/2.这一结果对研究离子液体的溶液性质和应用有指导作用.

关键词: 反气相色谱 , 无限稀释活度系数 , 溶解度参数 , 双阳离子型离子液体

反气相色谱法测定环氧树脂的表面张力和溶解度参数

石峰晖 , 代志双 , 张宝艳

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00697

采用反气相色谱(IGC)测定了环氧E51树脂在30、40、50和60 ℃下的表面张力和溶解度参数.采用Schultz法,以正癸烷、正壬烷、正辛烷和正庚烷为非极性溶剂探针,计算了不同温度下环氧E51树脂的色散表面张力.根据Good-van Oss方程,以甲苯为碱性探针,二氯甲烷为酸性探针,计算得到环氧E51树脂的极性表面张力.结果表明,环氧E51树脂的色散表面张力和极性表面张力均随着温度的升高而线性降低.根据不同溶剂探针与树脂间的Flory-Huggins相互作用参数,采用DiPaola-Baranyi和Guillet方法计算得到环氧E51树脂在不同温度下的溶解度参数,其在30、40、50和60 ℃下分别为11.78、11.57、11.48和11.14 MPa1/2.根据表面张力、内聚能和溶解度参数的相互关系,计算得到不同温度下溶解度参数的色散和极性分量.结果发现,环氧E51树脂的溶解度参数的色散分量大于极性分量,且均随着温度的升高而降低.

关键词: 反气相色谱 , 表面张力 , 溶解度参数 , 环氧树脂

反气相色谱法测定离子液体1-己基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐的热力学参数

邓丽霜 , 王强 , 张正方 , 唐军

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.10006

采用反气相色谱法研究了343.15 ~ 373.15 K温度范围内离子液体1-己基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐([HMIM] OTF)的热力学参数.根据18种探针溶剂的保留时间计算出探针溶剂与[HMIM] OTF之间的摩尔吸附焓、无限稀释的摩尔混合焓、摩尔蒸发焓、质量部分活度系数、Flory-Huggins相互作用参数及[HMIM] OTF的溶解度参数.结果表明,所选溶剂中正构烷烃、四氢呋喃、乙醚、环己烷和苯为[HMIM] OTF的不良溶剂;二氯甲烷、丙酮、氯仿、乙酸乙酯、四氯化碳、乙酸甲酯、甲苯和甲醇为[HMIM] OTF的良溶剂;运用外推法得到了室温(298.15K)时[HMIM] OTF的溶解度参数为20.74 (J/cm3)0.5.本研究为离子液体的应用及相关工作提供了参考.

关键词: 反气相色谱 , 离子液体 , Flory-Huggins相互作用参数 , 溶解度参数

反气相色谱测定非对称双阳离子型离子液体的溶解度参数

王军 , 杨许召 , 武金超 , 宋浩 , 邹文苑

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.07030

在343.15~363.15 K 下采用反气相色谱法对实验室合成的3种非对称双阳离子型离子液体[ PyC5Pi][NTf2]2、[MpC5Pi][NTf2]2和[PyC6Pi][NTf2]2的溶解度参数进行了测定。以正辛烷、正癸烷、正十二烷、正十四烷和正十六烷作为探针溶剂,计算了在不同温度下探针溶剂在3种离子液体中的特性保留体积( V0g )、摩尔吸收焓(ΔHS1)、无限稀释摩尔混合焓(ΔH∞l )、摩尔蒸发焓(ΔHv)、无限稀释活度系数(Ω∞1)以及探针溶剂与3种离子液体的 Flory-HuggirIs 相互作用参数(χ∞12),得到了室温下3种离子液体的溶解度参数(δ2)为28.52~32.66(J·cm-3)1/2。分子结构中含有4-甲基吗啉比含有吡啶时溶解度参数更大。随着两个阳离子间连接基碳数的增加,溶解度参数增大。这一结果对研究离子液体的溶液性质和应用有指导作用。

关键词: 反气相色谱 , 无限稀释活度系数 , 溶解度参数 , 双阳离子型离子液体

反气相色谱法与Hansen溶解度参数法测定聚乙烯醇溶解度参数及相关热力学性质

倪海月 , 任世学 , 方桂珍 , 马艳丽

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.05015

采用反气相色谱(IGC)法,以聚乙烯醇(PVA)为固定相,脂肪族、芳香族、醇、酮及卤代烃5类18种化合物为探针分子,研究PVA的溶解性质并获得了PVA在383.15~423.15 K范围内的溶解度参数(δ2)及相关热力学性质,并与Hansen溶解度参数法(HSP)测得的溶解度参数(δT)进行比较.结果表明,5类溶剂对PVA溶解能力的趋势为酮类>醇类>卤代烃、芳香类、脂肪族类>脂环族,卤代烃、芳香类和脂肪族类溶剂的溶解能力相似;在测试温度范围内PVA的δ2随温度升高而增加;采用IGC法外推出室温(298.15 K)下PVA的δ2为27.69 (J/cm3)0.5,与HSP法测得室温下PVA的δT(27.77(J/cm3)0.5)一致.PVA溶解度参数及相关热力学参数的研究为其应用及相关研究提供了定量依据.

关键词: 反气相色谱 , 溶解度参数 , Hansen溶解度参数 , 聚乙烯醇

IGC在炭纤维检测中的应用研究

石峰晖 , 代志双 , 张宝艳 , 陈祥宝

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2011.z1.005

采用IGC测试了四种王业级炭纤维的表面能,研究分析了IGC在炭纤维表面性能测试及批次稳定性研究方面的应用.结果表明:IGC测试炭纤维表面能的数据离散系数小,实验重复性好,可靠性高;由于表面化学状态不同,不同种类炭纤维色散表面能、极性表面能和总表面能均存在差异;经过温度处理后CF1和CF2炭纤维呈现出色散表面能增加,极性表面能降低的趋势.IGC应用于检测不同批次炭纤维的稳定性,表明CF1和CF2炭纤维表面能的批次间离散性基本相当,都具有较好的稳定性.

关键词: 反气相色谱 , 炭纤维 , 测试

反气相色谱法表征漆酚钛螯合高聚物的表面性质

徐艳莲 , 林金火 , 夏建荣 , 胡炳环

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00249

漆酚钛螯合高聚物(UTP)具有优异的耐强酸、耐强碱、耐盐类溶液、耐多种有机溶剂和耐热性能.为进一步扩大其应用领域提供理论和实验依据,采用反气相色谱法(IGC)测定了UTP在70、80,90、100和110℃下的表面色散自由能和表面Lewis酸碱常数.以正戊烷(C5)作为标定色谱死时间的探针分子,正己烷、正庚烷、正辛烷和正壬烷作为非极性探针分子,计算了不同温度下UTP的色散表面自由能;以四氢呋喃、丙酮和三氯甲烷作为极性探针分子,计算得到了UTP表面的酸碱作用吸附自由能和吸附焓.实验结果表明:在70、80、90、100和110℃时UTP的色散表面自由能分别为37.68、33.53、35.92、24.01和31.32 mJ/m2;UTP为弱的Lewis碱,Lewis酸常数Ka为0.185 3,碱常数Kb为0.966 2.这一结果对研究漆酚金属螯合高聚物的表面性质与应用具有指导作用.

关键词: 反气相色谱 , 表面性质 , 漆酚钛螯合高聚物

反气相色谱法测定有机溶剂型木质素的溶解度参数

于雅晨 , 李坤兰 , 马英冲 , 魏立纲

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.09024

采用反气相色谱法(IGC),于333.15 ~373.15 K温度范围内测定了有机溶剂型木质素的溶解度参数(δ2)及相关指标.以正辛烷(n-C8)、正癸烷(n-C10)、正十二烷(n-C12)和正十四烷(n-C14)为探针溶剂,计算了探针溶剂的特性保留体积(V0g)、摩尔吸收焓(△H31)、无限稀释摩尔混合焓(△H∞1)、摩尔蒸发焓(△Hv)、无限稀释活度系数(Ω∞1)以及探针溶剂与有机溶剂型木质素的Flory-Huggins相互作用参数(x∞12).结果表明,上述4种探针溶剂在测定的温度范围内均为有机溶剂型木质素的不良溶液;在同一温度下,参数x∞12随着探针溶剂碳数的增加而降低.测得的有机溶剂型木质素的δ2为19.03 (J· cm-3)1/2.

关键词: 反气相色谱 , 溶解度参数 , 有机溶剂型木质素

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