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反相气相色谱法表征表面活性剂与硅烷偶联剂复合改性水滑石的表面性质

付晓微 , 倪哲明 , 王巧巧 , 刘晓明 , 林文权 , 郑立

功能材料

采用共沉淀法制备了镁铝摩尔比为2∶1的镁铝水滑石(Mg/Al-HT),用SDS(十二烷基硫酸钠)、MTMS(γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷)及二者复合改性镁铝水滑石,得到SDS-HT、MTMS-HT及SDS-MTMS-HT 3种杂化材料.通过反相气相色谱法,采用非极性和极性探针来研究Mg/Al-HT、SDS-HT、MTMS-HT及SDS-MTMS-HT的表面性质.由探针分子的保留时间,计算了表面吸附自由能(△G0)、表面能色散组分(γ5d)、酸碱作用自由能(△Gsp)及相互作用参数(x12).结果表明,杂化材料γ5d明显低于水滑石γ5d,经过改性的水滑石表面碱性减弱,且改性后的水滑石与有机物的亲和性均得到明显改善,SDS-MTMS-HT与有机物间相客性最好.利用XRD、FT-IR、TG及DTA分析方法对样品进行表征,表明SDS插入水滑石层间,而MTMS在水滑石表面缩合,SDS-MTMS-HT热稳定性、疏水性最好,即与有机物亲和性最佳.

关键词: 反气相色谱法 , 水滑石 , 杂化材料 , 表面活性剂 , 硅烷偶联剂

纳米黏土和聚氨酯的表面性质与其复合材料微观结构的关系

屈小红 , 马晓燕 , 陈芳 , 黄韵 , 张启路

复合材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-3851.2007.03.003

累托石的表面性质直接影响其在聚合物中的分散性,进而对其复合材料的结构与性能有很大的影响.通过反气相色谱法,采用非极性和极性探针研究累托石(REC),十二烷基二甲基苄基溴化铵处理的累托石(12-OREC)和十六烷基三甲基溴化铵处理的累托石(16-OREC)以及聚氨酯(TPU)的表面色散能和表面酸碱性,分析了REC,12-OREC,16-OREC和TPU的表面性质与其复合材料微观结构的关系.结果发现:REC表面色散能较高,表面酸性较强,在TPU基体中的分散性较差;改性后的12-OREC、16-OREC色散能明显降低,且表面呈一定碱性,在TPU中的分散性明显改善;12-OREC与TPU的色散能较接近,酸碱作用参数较匹配,在TPU基体中的分散性更优.

关键词: 复合材料 , 表面性质 , 反气相色谱法 , 累托石

反气相色谱法研究结晶聚合物的结晶行为

邹其超 , 彭顺金 , 方光荣 , 岳霞丽

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.03.004

采用反气相色谱法(IGC)测定了结晶聚合物聚乙二醇(PEG)的熔点和结晶度,探讨了探针分子的性质、固定相中聚合物的涂布量对测定结果的影响,同时与热分析(DSC)方法测得的结果作了比较.结果表明,IGC法测定结晶性聚合物熔点和结晶度是一种非常实用可靠的技术,其优点在于并不依赖100%纯结晶聚合物的性质,PEG的熔点测得值为67 ℃,结晶度为89.7%,测定结果与DSC法的测得值(T m=67.9 ℃,Xc=90.6%)相近,所测定的结果与探针分子的性质无关 ,但受PEG在担体上的涂布量的影响显著.

关键词: 反气相色谱法 , 结晶度 , 熔点 , 探针分子 , 涂布量 , 聚乙二醇

反气相色谱法测定苯乙烯-氧乙烯-苯乙烯三嵌段聚合物的表面能

邹其超 , 张玉红 , 彭顺金 , 方光荣

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.01.012

采用反气相色谱法测定了苯乙烯-氧乙烯-苯乙烯三嵌段聚合物(PS-PEO-PS)的色散成分的表面能(γsd),研究探讨了温度及嵌段聚合物链段结构组成对γsd的影响,并确定了γsd与温度的数学关系式。研究结果表明:在70℃~120℃范围内,PS-PEO-PS的表面能较低;随着PS-PEO-PS表面组成中氧乙烯(EO)成分的增加,色散成分的γsd增大,且对温度的变化极其敏感:随温度的升高,γsd急剧地呈线性下降。

关键词: 反气相色谱法 , 苯乙烯-氧乙烯-苯乙烯三嵌段聚合物 , 色散成分 , 表面能

苯乙烯-氧乙烯-苯乙烯三嵌段聚合物的受限结晶行为的反气相色谱分析

陈胜洲 , 邹其超 , 张金枝

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.01.003

采用反气相色谱法研究了苯乙烯-氧乙烯-苯乙烯三嵌段结晶聚合物(PS-PEO-PS)的结晶熔融相变,测定了PS-PEO-PS的结晶度、熔点以及熔程,探讨了正构烷烃探针分子的碳链长度对测定结果的影响。研究结果表明:PS-PEO-PS的微相分离对PEO链段的结晶行为有较大的影响,其晶体结构中存在由多种不完善PEO结晶和PS非结晶构成的中间层;正构烷烃探针分子的碳链长度对测定PS-PEO-PS的熔点和熔程无影响,但对结晶度测定和PEO结晶熔融相变的检测影响较大,所测得PS-PEO-PS的结晶度随正构烷烃探针分子碳链的增长而降低,合适的短链正构烷烃探针分子能真实反映中间层的存在以及中间层中不完整PEO结晶的多重熔融相变。

关键词: 反气相色谱法 , 苯乙烯-氧乙烯-苯乙烯三嵌段聚合物 , 结晶行为 , 探针分子

反气相色谱法表征离子液体1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐的热力学参数

李晓萍 , 王强 , 李玲 , 丁艳萍

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.09018

采用反气相色谱法(IGC)表征了离子液体(IL)1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([HMIM]BF4)在343.15~373.15 K温度范围内的热力学参数。使用了一系列不同化学结构的探针分子测定[ HMIM]BF4与溶剂之间的相互作用力。根据探针分子的保留时间计算得到探针分子与[ HMIM]BF4之间的 Flory-Huggins相互作用参数、摩尔吸附焓、无限稀释摩尔混合焓、摩尔蒸发焓、无限稀释活度系数以及[ HMIM]BF4的溶解度参数。结果表明,n-C6、n-C7、n-C8、n-C9、乙醚、四氢呋喃、苯、环己烷为[ HMIM]BF4的不良溶剂;甲苯、间二甲苯、甲醇、乙醇、二氯甲烷、四氯化碳、氯仿、丙酮、乙酸乙酯、乙酸甲酯为[ HMIM]BF4的良溶剂。运用外推法得到了[ HMIM]BF4在室温(298.15K)时的溶解度参数为23.70(J·cm-3)0.5。实验结果证明反气相色谱法是一种简便准确的获得离子液体热力学参数的方法。获得的热力学参数体现了这种离子液体与探针分子之间的相互作用力。本研究为离子液体的进一步应用提供了参考。

关键词: 反气相色谱法 , 离子液体 , Flory-Huggins相互作用参数 , 无限稀释活度系数 , 溶解度参数

反气相色谱法表征离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐的溶解度参数

马晓红 , 王强 , 李晓萍 , 唐军 , 张正方

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04041

采用反气相色谱法(IGC)表征了离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([BMIM]BF4)在333~373 K 温度范围内的热力学参数。使用两组不同化学结构和性质的探针分子测定了[ BMIM]BF4与溶剂之间的相互作用力。根据探针分子的保留时间计算得到探针分子与[ BMIM]BF4之间的摩尔吸附焓、质量分数活度系数、Flory-Huggins相互作用参数和[ BMIM]BF4的溶解度参数。结果表明,所选溶剂中 n-C10、n-C11、n-C12、四氯化碳,环己烷和甲苯为[BMIM]BF4的不良溶剂;二氯甲烷、丙酮、氯仿、乙酸甲酯、乙醇、甲醇为[BMIM]BF4的良溶剂。运用外推法得到了[HMIM]BF4在室温(298.15K)时的溶解度参数为23.39(J/cm3)0.5。实验结果证明 IGC 法是一种简便准确的获得离子液体热力学参数的方法。本研究为离子液体的应用及相关工作提供了理论参考。

关键词: 反气相色谱法 , 离子液体 , Flory-Huggins相互作用参数 , 溶解度参数

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