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基于氨基柱的反相/正相液相色谱-电喷雾串联质谱法测定纺织品中的二硬脂基二甲基氯化铵

丁友超 , 申晓萍 , 吴晓琼 , 吴丽娜 , 曹锡忠

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00507

建立了纺织品中二硬酯基二甲基氯化铵(DSDMAC)的反相(RP)/正相(NP)液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(LC-ESI-MS/MS)的分析方法.选用甲醇为提取溶剂,确定了超声功率为420 W、提取温度为70℃的超声波辅助提取条件,实现了30 min快速提取样品中的DSDMAC.建立了基于氨基柱的反相和正相两套液相色谱分离系统,采用LC-MS/MS的选择反应监测(SRM)模式检测3个DSDMAC组分.结果显示:RPLC和NPLC对DSDMAC的检出限(S/N=3)分别为0.1 mg/kg和0.01 mg/kg.采用RPLC-MS/MS为定量方法,对8种不同的空白纤维纺纵品的添加回收率为85.5%~103%(n=5);平行测试的相对标准偏差(RSD)为4.18%~12.8%(n=5).5家外部实验室分别采用上述方法对2种参考样品中的DSDMAC进行检测,实验室间测定的RSD分别为7.3%和9.4%.该方法快速、准确、稳定,适用于纺织品中DSDMAC的检测.

关键词: 反相/正相液相色谱 , 液相色谱-串联质谱 , 季铵盐化合物 , 二硬酯基二甲基氯化铵 , 纺织品

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