吴宪龙
,
冯士宏
,
所小沛
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2003.01.012
以α,β,γ,δ-四(5-磺基噻吩)卟啉为柱前衍生试剂,用含1.5mmol/L H3BO3-NaOH缓冲溶液(pH9.0)和5.0×10-3mol/L溴代三丁基胺(TBA.Br)的乙氰-水(30:70,V/V)溶液作流动相,检测波长430nm,在Kromasil C18柱上,同时分离测定了铜、镉和钴三种金属络合物,检出限(S/N＝3)分别为0.20,0.16,和0.13ng/mL.方法用于水样分析,结果与光度法相符.
关键词:
反相液相色谱法
,
铜
,
镉
,
钴
,
α,β,γ,δ-四(5-磺基噻吩)卟啉
贾有梅
,
蔡剑锋
,
辛华夏
,
丰加涛
,
付艳辉
,
傅青
,
金郁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2017.01010
建立了亲水/反相二维制备液相色谱(Pre-2D-HILIC/RPLC)分离纯化络石藤中化学成分的分析方法.络石藤药材经醇提、活性炭脱色后用反相固相萃取柱除去色素和强极性物质,最终得到干燥的浅黄色粉末.一维亲水色谱选择Click XIon色谱柱(250 mm×20 mm,10 μm)作为固定相,水和乙腈作为流动相,进行梯度洗脱,以紫外触发模式收集馏分,共得到15个组分.二维反相色谱选择C18色谱柱(250 mm×20 mm,5 μm)作为固定相,水和乙腈作为流动相,进行梯度洗脱,最终得到14个高纯度化合物,并通过质谱和核磁共振对其进行确认.实验结果表明,该法具有良好的正交选择性,可以有效提高分离度和峰容量,对于分离络石藤等复杂样品具有重要意义.
关键词:
二维色谱法
,
亲水作用液相色谱法
,
反相液相色谱法
,
分离纯化
,
络石藤
