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发射光谱法测定碳酸盐岩矿样品中的银、锡、硼

吴葆存

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2003.11.014

采用硫酸钾、硫磺粉和碳酸钡的混合物为缓冲剂,以人工配制的硅酸岩基体物质为样品稀释剂[1],在WPⅠ一米光栅上用直流电弧叠加摄谱,有效地改善了基体成分.该方法降低了银、锡、硼的检出限(分别为银0.019×10-6,锡0.49×10-6,硼1.9×10-6),精密度RSD(n=12)为2.79%~8.71%,可满足1:20万岩石化探分析测定的要求.

关键词: 发射光谱 , 碳酸盐 , 缓冲剂 , 稀释剂 , , ,

小试金-光谱法同时测定地质试样中的痕量铂、钯、铑、铱

孙中华 , 章志仁 , 毛英

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2002.04.009

报道用小试金-光谱法同时测定地质试样中痕量Pt、Pd、Rh、Ir的方法.将10~20g试样中的Pt、Pd、Rh、Ir富集在毫克量的金合粒中,然后用发射光谱法同时测定痕量Pt、Pd、Rh、Ir.

关键词: 小试金 , 地质试样 , , , , , 发射光谱

湿法分解-组合吸附材料富集--发射光谱法测定区域化探样品中痕量、超痕量Au、Pt、Pd

王琳 , 来新泽 , 牛娜 , 来克冰 , 刘延霞

贵金属

采用H2O2-HCl分解样品,建立组合吸附材料富集工艺,并详细讨论了组合富集剂的富集条件,通过改进光谱缓冲剂、利用小电极快速曝光技术及研制贵金属光谱分析相板测定系统,提高了仪器信噪比和弱小信号检测能力。方法操作简便、效率高、成本低。检出限(3σ)Au为0.1 ng/g、Pt为0.2 ng/g、Pd为0.1 ng/g,测定国家铂族元素地球化学一级标准物质中的Au、Pt、Pd,结果与标准值相符,12次测定的相对标准偏差(RSD)小于27.1%。方法不仅适合各类矿石中Au、Pt、Pd分析,同样能满足区域地球化学调查样品的分析质量要求,并在不同规模、不同级次、不同采样密度的区域以至全国铂钯地球化学勘查应用中均取得满意成果。

关键词: 分析化学 , 组合吸附材料富集 , 发射光谱 , 区域化探 , , ,

Ho3+掺杂Sc2SiO5激光晶体生长与光谱性能研究

李璇 , 麻尉蔚 , 马凤凯 , 狄聚青 , 郑丽和 , 姜大鹏 , 苏良碧 , 杨秋红 , 徐军

人工晶体学报

采用提拉法分别生长了具有高光学质量的0.5at%和1.0at%的Ho∶ Sc2SiO5(Ho∶ SSO)激光晶体.研究表明晶体空间群为C2/c,晶胞参数为a=0.99723 nm,b=0.64261 nm,c=1.16843 nm,β=103.9°.Ho3+在SSO基质中的分凝系数为0.82.Ho∶ SSO晶体在2085nm处发射截面为1.12×10-20 cm2,发射光谱呈现一个1850~2150nm的宽发射带.当粒子数反转比率β=0.25时,增益截面σg即开始出现正增益.综合评估了晶体的激光性能,表明Ho∶SSO晶体是一种有潜力的2μm波段激光介质.

关键词: Sc2SiO5 , 激光晶体 , 提拉法 , 分凝系数 , 发射光谱

Sr/Ca比变化对红色荧光粉Cal-xSrxS:Eu2+的影响

胡运生 , 叶红齐 , 庄卫东 , 张书生 , 何华强 , 黄小卫

中国稀土学报

在CO气氛下采用固相反应法合成了发红光的Ca1-xSrxS:Eu2+荧光粉,研究了基质阳离子Sr/Ca比变化对其晶体性质及发光性能的影响.结果表明,随着Sr/Ca比的减少,荧光粉的晶胞参数逐渐降低;同时,由于受电子云膨胀效应和晶体场影响,发射主峰向长波方向移动,红色比逐渐增大,色纯度提高.

关键词: Sr/Ca比 , 晶胞参数 , 发射光谱 , 荧光粉 , 稀土

CHF3/C6H6等离子体中的基团分析

程珊华 , 宁兆元 , 李戈扬 , 叶超 , 杜伟 , 辛煜

功能材料与器件学报 doi:10.3969/j.issn.1007-4252.2003.03.002

在一个微波电子回旋共振等离子体化学气相沉积系统中,测量了 CHF3、 C6H6及其混合气体放电的质谱和发射光谱图,分析了等离子体中主要基团的分布及其产生的途径,研究了放电功率和流量对主要基团密度的影响,以及它们与氟化非晶碳薄膜沉积速率和键结构之间的关联.结果表明,提高微波功率会增加 CHx、 CFx等成膜基团的密度,有利于加大沉积速率;而增加 CHF3的进气量则会加大 F原子基团的密度,这是由于它控制了薄膜的氟化程度.

关键词: 电子回旋共振等离子体 , 氟化非晶碳薄膜 , 四极质谱 , 发射光谱

Eu2+在Sr4Al14O25基磷光体中能量传递行为的研究

林元华 , 南策文 , 王海峰 , 陈德朴 , 蔡宁 , 王建飞

稀有金属材料与工程

合成了3种不同Eu掺杂量的Sr4Al4O25:Eu2+,Dy3+发光粉体,发现当Eu掺杂量低于0.012 mol时,发射光谱中存在2个主发射峰,分别位于407 nm和494 nm.随着Eu掺杂浓度增加,407 nm发射峰逐渐消失,而494 nm主发射峰增强.结合Sr4Al14O25晶体结构和激发-发射光谱,建立了2种Eu发光中心之间的能量传递模型,对实验现象进行了合理的解释.余辉衰减曲线测试结果表明,3种磷光体试样均具有长余辉性能,尤其Sr3.95Al14O25:Eu0.012,Dy0.024试样,其余辉时间在人眼可视亮度水平可持续20 h以上.

关键词: 磷光体 , 能量传递 , 发射光谱 , 长余辉

纳米GdPO4:Eu3+的制备、结构和发光特性

李艳红 , 洪广言

稀有金属材料与工程

采用沉淀法,在不同pH值、EDTA二钠盐参加和不同温度等条件下制备出纳米GdPO4∶Eu3+.利用X射线衍射,扫描电镜和荧光光谱等测试手段对制备的纳米GdPO4∶Eu3+的结构,形貌和发光性能进行了研究.XRD和SEM研究结果表明:所有样品均为纯GdPO4相,纳米粒子的大小、形貌和晶面的发育与合成条件有关;发射光谱和激发光谱的研究结果表明:5D0-7FJ特征发射峰强度和激发光谱的强度随pH值和烧结温度的提高而增强,EDTA二钠盐参加合成的样品,由于在表面残留有机基团使发光强度降低.纳米粒子的猝灭浓度约为8%(摩尔分数,下同).

关键词: 沉淀法 , 纳米GdPO4∶Eu3+ , 激发光谱 , 发射光谱 , 猝灭浓度

铅试金-光谱法同时测定地质样品中痕量铂族元素的探索

孙中华 , 章志仁 , 毛英 , 王卫国 , 彭杰

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2004.03.011

报道了用铅试金(留铅灰吹)-光谱法同时测定地质试样中痕量Pt、Pd、Ph、Ir、Os和Ru的方法研究.本方法将10~50g试样中的Pt、Pd、Rh、Ir、Os和Ru富集在7~35g铅扣中,然后通过留铅灰吹得到4~5mg铅金合粒,用发射光谱法可同时测定痕量Pt、Pd、Rh、Ir、Os和Ru.

关键词: 分析化学 , 铅试金 , 灰吹 , 地质试样 , 铂族元素 , 发射光谱

Cr3+掺杂Al2O3-YAG共晶的生长及光谱性能研究

赛青林 , 夏长泰 , 狄聚青 , 王璐璐

人工晶体学报

采用光学浮区法成功地生长出了质量良好的共晶.通过XRD分析,确认了共晶组成中仅含有Al2O3和YAG两种晶相,发现随着Cr的掺入,两相的晶胞参数相对于纯单晶略有增大.通过SEM观察发现共晶组织中两种晶相无序交错排布,共晶间距约10 μm左右.测量了室温下掺Cr共晶的吸收光谱、激发光谱和发射光谱.在402nm和556nm的激发波长下,共晶的发射谱均表现出了较好的R线发射,并在掺杂浓度达到0.4 wt%时达到极大值.其激发谱与吸收谱峰位基本一致,说明从激发态向基态跃迁时,发生无辐射跃迁的概率很小.通过与两种单晶的光谱的对比,确认进入Al2O3中八面体的Cr3+在共晶的光谱性质中起主要作用.

关键词: 共晶 , 浮区法 , 吸收光谱 , 激发光谱 , 发射光谱

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