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有机凝胶-热还原法制备超细金属镍、铁纤维

沈湘黔 , 景茂祥 , 王涛平 , 曹凯

稀有金属材料与工程

分别以柠檬酸和碱式碳酸镍、乳酸和硝酸铁为原料,采用有机凝胶-热还原法分别成功制备了超细(直径<1 μm)金属镍纤维和铁纤维,镍纤维长2 m,铁纤维长0.5 m,组成2种纤维的晶粒约100 nm.通过FTIR,XRD,TG/DSC和SEM对纤维前驱体凝胶的结构、热分解过程及热还原产物的形貌进行了表征.凝胶的可纺性与组成凝胶的羧酸盐分子结构有关.柠檬酸和乳酸中的羟基分别单齿配位于Ni2+和Fe3+离子,可能形成线型分子[(C6H6O7)Ni]n和[C3H4O3]3Fe,由这些线型分子组成的凝胶显示出了良好的可纺性.同时,可能由于在柠檬酸与Ni2+离子的反应中存在Ni2+离子的架桥作用,因而柠檬酸镍凝胶显示出了比乳酸铁凝胶更好的可纺性.

关键词: 有机凝胶-热还原法 , 镍纤维 , 铁纤维 , 可纺性

溶胶-凝胶法8钇稳定氧化锆纤维的制备与表征

赵林 , 谢志鹏 , 汪长安

人工晶体学报

本文以水为溶剂,采用溶胶-凝胶法制备出8钇稳定氧化锆纤维.以氧氯化锆、醋酸锆和硝酸钇为前躯体,聚乙烯醇为粘结剂在含水量30wt%、70℃合成粘度为3~4Pa·s的可纺性8钇稳定氧化锫溶胶,然后通过离心纺丝法制备出直径为5~10 μm的凝胶纤维.最终在1200℃煅烧制备出8钇稳定氧化锆晶体纤维,并通过差热(DTA)、热重(TG)、X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对纤维进行分析和表征.

关键词: 钇稳定氧化锆 , 纤维 , 溶胶-凝胶法 , 可纺性

高压合成聚碳硅烷的分子量分布与可纺性

程祥珍 , 谢征芳 , 宋永才 , 肖加余

高分子材料科学与工程

采用高压合成方法合成了聚碳硅烷(PCS),研究了高低分子含量、分散系数对PCS软化点、分子量分布及可纺性的影响.结果表明,可以用软化点加分子量分布来判断PCS的熔融可纺性.当PCS的软化点低于200 ℃,分散系数小于1.8,高、中分子含量比例小于0.1时,可纺性很好;随着分子量的增大,软化点的升高,高分子含量增加,分子量分布宽化,可纺性开始变差,当软化点大于260 ℃,分散系数大于2.2,高、中分子含量比例大于0.3时,可纺性很差,甚至失去可纺性.要得到软化点高、分散系数低、可纺性好的PCS,必须控制PCS的高、中分子含量比例约为0.1~0.3,低、中分子含量比例约0.8左右,分散系数约为1.8~2.2.

关键词: 聚碳硅烷 , 软化点 , 分子量分布 , 可纺性

凝胶前驱体纤维热分解还原制备铁纤维

邓橙 , 宋永才 , 李伟峰

材料科学与工艺

以柠檬酸铁为原料,通过水溶液中的聚合反应合成了具有良好可纺性的前驱体溶胶,经过干法纺丝、凝胶化和高温热分解还原,制得了直径约为10~15μm的金属铁纤维.本文研究了不同原料、配比、pH值对溶胶前驱体可纺性的影响,应用傅里叶红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对溶胶前驱体的形成、热分解转化过程及产物的物相组成进行了研究.

关键词: 铁纤维 , 前驱体 , 热分解还原 , 制备 , 可纺性

溶胶-凝胶法制备超细氧化镁陶瓷纤维

张春野 , 沈湘黔 , 王涛平 , 景茂祥

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2004.06.005

以碱式碳酸镁和柠檬酸为原料,采用溶胶-凝胶法成功制得超细氧化镁陶瓷纤维,并应用红外光谱仪(FTIR)分析了胶体的形成;应用DSC分析了凝胶前驱体的热处理过程;通过XRD、SEM分析和观察了凝胶前驱体纤维及其于450℃热处理后所得到的超细氧化镁陶瓷纤维的形貌和结构.结果表明:凝胶的可纺性主要受合成反应溶液中柠檬酸与镁离子物质的量比、溶液的pH值及搅拌时间的影响,在柠檬酸与镁离子的物质的量比为2,溶液的pH值在4.0~5.0,搅拌时间为16~18 h的条件下,制得的凝胶具有较好的可纺性;凝胶的热分解经历脱水、分解及氧化镁的形成3个阶段,前驱体凝胶纤维经450℃保温0.5 h处理后,可得到直径均匀,表面光滑、致密的超细氧化镁陶瓷纤维,其直径可在1 μm以下.

关键词: 溶胶-凝胶法 , 陶瓷纤维 , 氧化镁 , 凝胶 , 可纺性

海藻酸钠-聚乙烯醇复合纤维的研制及性能表征

朱剑 , 林海 , 但卫华 , 曾睿 , 贾淑平

材料导报

海藻(SA)与聚乙烯醇(PVA)溶液共混得到不同配比的纺丝原液,通过粘度法从热动力学角度对2种高分子材料的相客性及分子间作用力进行了表征,结果表明,当m(SA)∶m(PVA)=4:1时最优,分子间作用力最强,通过长时间的静置观察,验证了该比例共混液表现出的良好相容性,并辅以红外光谱分析,再对各比例条件的共混液膜材料进行了力学性能的检测,结果表明,在该比例时膜材料具有最强的抗张强度和断裂伸长率.对SA-PVA复合纤维的湿法纺丝工艺条件进行优化,结果显示,在现有条件下,当选用30℃、pH=6.0的Ca2+凝固浴时,SA-PVA共混纺丝原液成纤性最强,并对复合纤维的吸湿性能进行了测定.

关键词: 海藻酸钠(SA) , 聚乙烯醇(PVA) , 共混溶液 , 可纺性 , 复合纤维

水对PAN/DMSO/H2O的流变行为和原丝性能的影响

杜卫平 , 马彩霞 , 陈惠芳 , 秦宗益 , 潘鼎

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2009.05.014

研究了水对PAN/DMSO/H2O纺丝液的流变行为和可纺性能的影响.结果表明,在较高的剪切速率下,PAN溶液表现出"切力变稀".而在较低的剪切速率下,随着温度的增加,溶液黏度逐渐变低.水含量对溶液的黏度有较大影响.随着体系中水含量的不同,H2O-PAN之间的水和作用于水的脱溶剂作用之间形成竞争,从而决定黏度的变化.适量水的加入可以提高纤维的力学性能.随着纤维拉伸倍数的增加,聚丙烯腈纤维的断裂强度增加,断裂伸长率下降.在一定的纺丝条件下,随着含水量的增加,纺丝原液的可纺性会降低.而适量的水有利于获得具有弥散状微孔的均一结构的原丝.

关键词: PAN , 静态流变 , 可纺性 , 原丝

PA6/纳米TiO2复合物的制备及成纤性能

何厚康 , 张瑜 , 吴文华 , 蒋翀 , 朱美芳 , 陈彦模

高分子材料科学与工程

采用特殊的表面修饰技术,制备了纳米级分散的乙二醇-TiO2溶胶,并用离心沉降的方法研究了表面修饰对TiO2表面性质的影响.通过双螺杆共混挤出制备了聚酰胺-6/纳米TiO2复合物,用SEM研究了复合物的微细两相结构.研究了复合物的可纺性,成功制备了含有纳米TiO2的功能性聚酰胺-6纤维,并对其功能性进行了研究.研究发现:与纳米TiO2复合后,PA6纤维的力学性能有所提高,复合物中纳米单元尺寸为64.2 nm,功能性纤维中纳米单元尺寸为68.4 nm,纤维的法向比辐射率(远红外辐射率)达86%.

关键词: 纳米二氧化钛 , 聚酰胺-6 , 表面修饰 , 可纺性 , 远红外辐射

有机凝胶-热分解法制备尖晶石型CoFe2O4纤维

张春野 , 沈湘黔 , 周建新 , 沈绛英

稀有金属材料与工程

以金属钴盐、铁盐及柠檬酸为原料,采用有机凝胶-热分解法成功制备了尖晶石型的CoFe2O4纤维.通过红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、热重-差热分析(TG-DSC)以及扫描电镜(SEM)等分析手段对凝胶的结构、组成、热分解过程以及热处理产物的形貌进行了表征,并分析了影响凝胶可纺性以及纤维产生缺陷的各种因素.结果表明:在pH值为5.5左右的溶液中金属离子与柠檬酸反应形成具有线性分子结构的[(C6H6O7)4CoFe2]n,由这些线性分子所组成的凝胶显示出良好的可纺性.所制备的尖晶石型CoFe2O4纤维由40~50 nm大小的晶粒组成,纤维直径可小于1 μm,长径比达1×106.通过振动样品磁强计(VSM)测得这种尖晶石型CoFe2O4纤维的饱和磁化强度和矫顽力分别为81.97 A·m2/kg和1041.47×79.6 A/m.

关键词: 有机凝胶-热分解法 , 尖晶石型铁氧体纤维 , 铁酸钴 , 可纺性

光稳定剂对纤维级聚苯硫醚流变行为的影响

王升 , 刘鹏清 , 胡安 , 徐建军 , 叶光斗

高分子材料科学与工程

以纤维级聚苯硫醚(PPS)树脂为原料,采用毛细管流变仪在剪切速率50 s-1~3000 s-1范围内研究了不同光稳定剂对PPS流变行为的影响.结果表明,不同光稳定剂的加入对PPS非牛顿指数影响较小,且随温度升高都趋向于0.9;在剪切速率为0 s-1~487 s-1范围内,PPS会出现"剪切增稠"现象,而光稳定刺炭黑和受阻胺的加入起一定的抑制作用;在高剪切区487 s-1~3000 s-1范围内,PPS结构黏度指数随温度的升高而减小,减小的程度越低,则熔体结构越稳定,可纺性越好;光稳定剂的加入会使PPS的粘流活化能减小.

关键词: 聚苯硫醚 , 光稳定剂 , 流变行为 , 可纺性

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