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反相高效液相色谱三元流动相台阶梯度分离条件的快速优化方法

单亦初 , 张玉奎 , 赵瑞环

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.04.001

根据溶质在色谱柱内的迁移规律,建立了一种利用线性梯度实验快速获得溶质保留值方程系数,然后以串行色谱响应函数为优化指标进行多台阶梯度分离条件优化的方法.与利用等度实验获得保留值方程的方法相比,该法可以大大缩短优化时间.通过该方法对芳香胺和衍生化氨基酸样品进行了分离,获得了满意的分离度,表明该方法的预测精度很好.

关键词: 反相高效液相色谱法 , 线性梯度 , 台阶梯度 , 快速优化

反相高效液相色谱法制备洋川芎内酯Ⅰ

张晓哲 , 徐青 , 肖红斌 , 梁鑫淼

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.01.012

建立了一种快速、高效制备洋川芎内酯Ⅰ的工艺路线.以醋酸铵为改性剂,利用台阶梯度洗脱和MCI树脂柱脱盐的方式,通过反相高效液相色谱法制备,从川芎的95%(体积分数)乙醇提取物中快速分离到目标产物洋川芎内酯Ⅰ和副产物阿魏酸.经检测,二者的纯度均达到98%以上.该方法操作简便,能够排除由样品中阿魏酸所引起的峰交叉干扰,上样量大,适合于洋川芎内酯Ⅰ的大量制备.

关键词: 高效液相制备色谱 , 台阶梯度 , 脱盐 , 洋川芎内酯Ⅰ , 阿魏酸 , 川芎

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