顾一丹
,
李继文
,
宋卫林
,
张祥民
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.09038
采用离子色谱建立了合成气制烯烃(SGTO)水相产物和油相产物中C1～C6有机酸的测定方法.对分离条件进行了优化,使用标准样品测定了线性范围和工作曲线,考察了方法的精密度和准确度,确定了SGTO油相产物样品的碱洗条件,并对SGTO水相产物和油相产物样品进行了测定.结果表明:C1～C6有机酸的质量浓度在各自配制的质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99.标准溶液的回收率测定表明回收率在95.6％～104.3％之间,5次重复测定的相对标准偏差(RSD)在0.4％～3.6％之间,表明该方法具有良好的准确性和精密度.SGTO油相产物中的加标回收率在91.1％～ 96.8％之间,5次重复测定的RSD为0.7％～2.3％,准确性可以满足实际分析的需要.实际SGTO水相产物和油相产物中C1～C6有机酸的分析结果表明,SGTO水相产物中C2～C4有机酸含量较高,而SGTO油相产物中C4～C6有机酸含量较高.本研究对SGTO反应研究、催化剂制备、工艺优化以及设备材料的选择具有重要意义.
关键词:
离子色谱
,
C1 ～C6有机酸
,
合成气制烯烃
,
水相产物
,
油相产物
刘俊彦
,
田文卿
,
李继文
,
王川
,
顾松园
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.06043
采用 C18固相萃取技术对合成气制烯烃（SGTO）的产物进行预处理，将产物分离为含氧化合物与烃类，采用气相色谱-质谱法（GC-MS）考察分离效果并鉴定产物中的含氧化合物，使用氢焰离子化检测（ FID）定量实际样品中的含氧化合物，使用其正构2-酮、正构醇的响应因子作为同碳数酮、醇的 FID 响应因子。优化 C18小柱洗脱条件，使用标准样品比较预处理前后的方法回收率。醇类标准品回收率为88％~98％，酮类标准品回收率为64％~87％。在197~4785 mg / L 范围内，标准品具有较好的线性关系，相关系数均大于0.99。定性并定量测定了 SGTO产物中的67种含氧化合物，发现正构醇、正构2-酮为 SGTO 产物中的主要含氧化合物，同时存在少量其他异构体。该方法操作简单、快速、样品需求量小，并能够在10 min 内完成样品的预处理。分析结果为 SGTO 工艺催化剂、动力学深入研究提供了必要的基础数据。
关键词:
固相萃取
,
气相色谱
,
质谱
,
氢焰离子化检测
,
含氧化合物
,
合成气制烯烃
