赵延胜
,
杨敏莉
,
张峰
,
冯峰
,
储晓刚
,
董英
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00631
建立了奶酪样品中29种禁用和限用合成色素的液相色谱/四极杆-飞行时间质谱(LC/Q-TOF MS)筛查方法.样品经正己烷-水(3:1,v/v)振荡提取,得到正己烷层、水层和残渣3部分.正己烷层经旋转蒸发浓缩后,用乙酸乙酯-环己烷(1:1,v/v)溶解,经过凝胶渗透色谱(GPC)净化去除油脂.水层经乙腈振荡提取,得到乙腈-水提取液.残渣经氨水-甲醇(1:99,v/v)溶液振荡提取,得到氨水-甲醇提取液.乙腈-水提取液和氨水-甲醇提取液不需净化直接分析.结果表明:29种不同极性范围的合成色素化合物分别得到了有效的提取,提取回收率为70%～95%.而Q-TOF MS提供的精确质量数定性功能可以将不同种类的合成色素化合物筛查出来,各化合物与精确质量质谱库中化合物的匹配度为59.66～99.47.通过 Target MS/MS扫描方式进行定量,得到8种苏丹类化合物的方法检出限为0.4～2.5μg/kg,21种水溶性合成色素及染料化合物的检出限为20～80μg/kg.该方法对禁用和限用合成色素的筛杳范围广泛,对含有蛋白质、脂肪等基质的食品具有较好的适用性.
关键词:
液相色谱/四极杆-飞行时间质谱
,
合成色素
,
奶酪
,
筛查
赵飞
,
高广慧
,
那海秋
,
马殿君
,
王晓黎
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12012
建立了同时测定调味品中糖精钠和合成色素的固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)分析方法.样品经石油醚低温去除油脂,聚酰胺固相萃取柱净化和富集,然后进行HPLC分析.采用反相C18色谱柱,以甲醇和0.02mol/L醋酸铵为流动相进行梯度洗脱,使用可变波长分别在230、510、484和510 nm进行检测.实验结果表明:糖精钠与合成色素的分离效果良好,回收率为88.6％ ～ 97.1％,相对标准偏差小于5％；方法检出限均可达到0.05mg/kg.该方法操作简单,结果准确可靠,重现性好,适用于大批量调味品中甜味剂和人工合成色素的同时检测.
关键词:
固相萃取
,
高效液相色谱法
,
糖精钠
,
合成色素
,
调味品
黎永乐
,
郑彦婕
,
熊岑
,
曾泳艇
,
陈素娟
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01019
基于液相色谱/线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱(LC/LTQ-orbitrap MS)技术构建了合成色素的质谱数据库,利用精确质量数和该数据库中二级质谱图的匹配度分析筛查,建立了葡萄酒中15种水溶性合成色素的快速筛查方法.葡萄酒样品通过弱阴离子交换柱进行净化后经苯基色谱柱分离,然后用LTQ-orbitrap MS对样品中的色素进行筛查和定量检测.结果显示,葡萄酒中15种色素的检出限在0.00040 ～0.18 mg/L之间,3个加标水平的回收率在43.1％ ～ 127％之间,平均相对标准偏差均小于10％.加标样品的二级质谱图与数据库中标准样品二级质谱图的匹配度均达到98％以上.该方法可在无标准物质的情况下对葡萄酒中的15种合成色素进行筛查检测.
关键词:
合成色素
,
线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱
,
葡萄酒
,
快速筛查
