张磊
,
李敬光
,
吴永宁
,
赵云峰
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.06.021
采用索氏提取及自动净化处理系统对乳品进行提取和净化,在高分辨气相色谱-高分辨双聚焦质谱仪(HRGC/HRMS)上进行定性和定量检测.在3种不同残留水平的奶粉样品中,17种多氯代二苯并-对二恶英和多氯代二苯并呋喃(PCDD/Fs)的测定结果与给定值具有很好的一致性,且所有具有保证值的二恶英同系物测定结果的相对标准偏差(RSD)均小于20%;12种共平面多氯联苯(PCBs)测定结果的RSD均在15%以内,内标物的回收率为44%～133%,完全符合国际标准方法的要求.母乳样品的国际考核结果表明本方法在不同实验室间具有良好的准确度和精密度.本方法定量准确可靠,适用于乳品中二恶英及共平面PCBs的同时检测.
关键词:
高分辨气相色谱-高分辨双聚焦质谱
,
同位素稀释
,
二恶英
,
多氯联苯
施致雄
,
封锦芳
,
李敬光
,
赵云峰
,
吴永宁
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.01.001
建立了使用超高效液相色谱-电喷雾四极杆质谱(UPLC-ESI-MS)结合同位素稀释技术准确测定动物源性食品中六溴环十二烷(HBCD)的3种非对映异构体的方法.试样在加入同位素内标13C-HBCD后进行索氏提取,提取液去除脂肪后经硅胶固相萃取柱浓缩、净化后,通过Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱分离,以甲醇-乙腈混合液和水为流动相进行梯度洗脱.在UPLC-MS分析过程中以保留时间和母离子信息进行定性,选择离子记录(SIR)方式定量.该法对于所测试的鲜奶、鱼肉等样品,检出限为0.1～0.4 ng/g,定量限为0.4～1.2 ng/g.对于加标鱼肉样品,添加水平为0.6,2.0和6.0 ng/g时,3种被测物的加标回收率为92.9%～99.3%,相对标准偏差为3.1%～8.0%.
关键词:
超高效液相色谱
,
电喷雾质谱
,
同位素稀释
,
六溴环十二烷异构体
,
食品
吴平谷
,
陈慧华
,
王强
,
应永飞
,
赵永信
,
宋国良
,
徐小明
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.01.008
采用同位素稀释法并结合固相萃取技术,建立了动物组织中马布特罗、特布他林、卡布特罗、克伦特罗、西马特罗、沙丁胺醇、clenpenterol、苯氧丙酚胺、班布特罗、莱克多巴胺等10种β2-兴奋剂残留的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法.动物组织中添加同位素内标D9-克伦特罗、D3-沙丁胺醇、D5-莱克多巴胺,经无水乙醇提取、正己烷脱脂、SLS离子交换固相萃取柱净化后,用双三甲基硅基三氟乙酰胺+1%三甲基氯硅烷衍生,再进行GC-MS测定,内标法定量.结果表明,动物组织中添加2.0～10.0 μg/kg水平的β2-兴奋剂,回收率为72.8%～110.3%,相对标准偏差为1.2%～11.3%,最低检测限为0.5～1.0 μg/kg.
关键词:
气相色谱-质谱法
,
同位素稀释
,
固相萃取
,
β2-兴奋剂
,
动物组织
丁罡斗
,
李翔
,
刘汉霞
,
仲维科
,
贺银凤
,
张垚
,
孙毅之
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.01.006
建立了气相色谱-离子阱二级质谱(GC-MS/MS)测定牛奶中12种二恶英类多氯联苯残留的分析方法.样品经冷冻干燥处理后用加速溶剂萃取方法提取、多层硅胶柱净化和GC-MS/MS测定.目标化合物先用二氯甲烷-正己烷-丙酮(体积比为4∶4∶2)混合溶剂在150 ℃和10.3 MPa条件下循环提取,再经酸性硅胶、硅胶和碱性硅胶复合柱净化及正己烷洗脱,最后用DB-5毛细管柱分离、电子轰击电离源(35 eV)多反应监测模式检测,同位素稀释内标法定量(定量离子为[M+2-72]+和[M+2-70]+).12种化合物的标准曲线的线性相关系数均大于0.999 9,线性范围为0.2～400 pg/μL;同位素内标的回收率范围为39%～129%,相对标准偏差为5%～22%;方法的检出限(以脂肪含量计)为3～11 pg/g.
关键词:
气相色谱-离子阱二级质谱
,
同位素稀释
,
多氯联苯残留量
,
牛奶
马强
,
王超
,
白桦
,
王星
,
董益阳
,
武婷
,
张庆
,
王军兵
,
唐英章
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.03.006
建立了化妆品中N-亚硝基二乙醇胺(NDELA)的同位素稀释液相色谱-串联质谱分析方法.水溶性化妆品样品以水为提取溶剂提取,样品提取液经高速离心处理后,上清液过Oasis HLB固相萃取柱净化.脂溶性化妆品样品用二氯甲烷和水混合溶剂进行液-液分配萃取.NDELA经Waters Atlantis T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,3 μm)分离后在多反应监测模式下进行串联质谱定性及定量分析,以d8-NDELA为内标定量.NDELA的方法定量限为50 μg/kg;在50～250 μg/kg的3个添加水平范围内的平均回收率为89.1% ～98.2% ,日内精密度均小于9% ,日间精密度均小于11% .该方法能够满足化妆品中NDELA的检测要求.
关键词:
同位素稀释
,
液相色谱-串联质谱
,
N-亚硝基二乙醇胺
,
化妆品
马强
,
王超
,
白桦
,
王星
,
张庆
,
肖海清
,
闫研
,
董益阳
,
王宝麟
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.024
建立了化妆品中丙烯酰胺残留的同位素稀释液相色谱-串联质谱的分析方法.水溶性化妆品样品以水为提取溶剂进行提取,提取液经高速离心处理后,上清液用Oasis HLB固相萃取柱净化;脂溶性化妆品样品以正己烷和水混合溶剂液-液分配萃取.经Waters Atlantis T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,3 μm)分离后在多反应监测模式下进行串联质谱定性及定量分析,以~(13)C_3-丙烯酰胺为内标定量.方法的定量限为0.1 mg/kg,在0.1～1.0 mg/kg 3个添加水平范围内的平均回收率为87.7% ～95.8%,日内测定精密度均小于10%,日间测定精密度均小于12% .该方法能够满足化妆品中丙烯酰胺残留的检测要求.
关键词:
同位素稀释
,
液相色谱-串联质谱
,
丙烯酰胺
,
化妆品
黄文军
,
高丽荣
,
弓爱君
,
李成
,
王璞
,
付珊
,
肖珂
,
张兵
,
刘文彬
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00460
建立了同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱测定土壤中痕量有机氯农药残留的分析方法.采用加速溶剂法萃取土壤样品,以正己烷/丙酮(体积比为1∶1)为提取溶剂,提取液经过Florisil硅土固相萃取小柱净化后,采用高分辨DB-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,以保留时间和同位素特征离子丰度比定性,同位素峰面积比定量.实验结果表明,方法的回收率为77.3%～114.5%,相对标准偏差(RSD)≤10.81%(n=5),检出限均小于0.04 pg/g.应用该方法检测某地区表层土壤中的有机氯农药,结果表明该方法适合测定环境土壤背景中痕量有机氯残留.
关键词:
高分辨气相色谱-高分辨质谱
,
同位素稀释
,
有机氯农药
,
土壤
黄百芬
,
韩铮
,
徐小民
,
蔡增轩
,
姜维
,
任一平
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00020
建立了采用同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱同时快速测定精油中7种雌性激素(雌三醇、雌二醇、雌酮、炔雌醇、己二烯雌酚、己烷雌酚、己烯雌酚)的方法.样品中雌性激素用乙酸乙酯-正己烷(2∶98, v/v)溶液提取后,经硅胶固相萃取小柱净化,通过ACQUITY UPLCTM BEH SHELD RP18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm)、以水-乙腈作流动相梯度洗脱对7种雌性激素进行分离,采用串联质谱在负离子扫描方式下通过多反应监测(MRM)模式进行定性定量分析.以雌三醇-D3、雌二醇-D3、己烯雌酚-D6为内标,有效减少了样品基质的影响.该方法对精油中7种雌激素的检出限(LOD)为0.3～7 μg/kg,定量限(LOQ)为1～20 μg/kg.待测物与内标物定量离子的峰面积比值与待测物的质量浓度在20～500 μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.997;在20～500 μg/kg 范围内3个水平的加标平均回收率为88.5% ～114.8% ,日内精密度(以相对标准偏差计)(n=6)为4.8% ～18.9% .应用该方法对浙江杭州地区不同超市或美容院随机采集的12份精油样品进行测定的结果显示,有1份样品含有雌二醇和雌酮,其余11份样品均未检出雌性激素.
关键词:
同位素稀释
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
雌性激素
,
精油
杨总
,
李秀琴
,
王娟
,
张庆合
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00927
建立了同位素稀释质谱测定猪肉中氯霉素残留的方法,对影响溶剂提取、萃取净化、液相色谱-质谱检测方法准确度的因素进行了量化与优化.猪肉样品经液氮冷冻粉碎,加入氯霉素-D5同位素内标和0.1 mol/L醋酸钠缓冲溶液(pH5),用乙酸乙酯提取4次,正己烷脱脂,HLB固相萃取小柱净化后采用负离子多反应监测模式下的液相色谱-质谱技术检测.方法的线性范围为0.01～ 0.5 ng/g,相关系数r2大于0.999;检出限和定量限分别为0.004ng/g和0.02 ng/g;在0.02 ng/g和1.0 ng/g加标水平的回收率(n=3)分别为95.2％～109.1％和99.7％～102.5％；日内和日间相对标准偏差均小于2％.研究了氯霉素及氯霉素-D5的基体效应,测得不同流动相和稀释溶剂组成时基体效应因子k的范围在0.950 ～1.015之间.研究结果对同位素稀释质谱痕量残留检测结果准确度的控制、方法的建立与验证具有参考意义.
关键词:
同位素稀释
,
液相色谱-电喷雾串联质谱法
,
氯霉素
,
猪肉
,
基体效应
李晶瑞
,
马强
,
李文涛
,
王超
,
白桦
,
马会娟
,
蔡天培
,
焦阳
,
张晓丽
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01012
建立了化妆品中二(噁)烷的同位素稀释-顶空气相色谱-质谱联用测定方法.称取2 g化妆品样品于顶空样品瓶中,加入1g氯化钠及20 mg/L氘代二(噁)烷内标溶液1 mL,再加入9 mL水.密封后摇匀,置于顶空进样器中,在70℃平衡40 min.气液平衡后的上部气体经HP-5MS石英毛细管气相色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离后,采用选择离子扫描模式进行质谱定性及定量分析.二(噁)烷的方法定量限为2.5 mg/kg；在2.5～50 mg/kg的3个添加水平范围内的平均回收率为90.5％ ～ 104.0％,相对标准偏差为1.26％ ～ 3.98％.本方法准确、简便、快速,能够满足化妆品样品中二(噁)烷残留量的检测要求.
关键词:
同位素稀释
,
顶空气相色谱-质谱联用
,
二(噁)烷
,
化妆品
