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2,6-二氨基-3,5-二硝基-1-氧吡嗪合成中的氧化方法改进

赵薛晶 , 祝洁 , 陆明

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30043

以磁性Fe3O4负载质子化过氧钨酸盐为催化剂,在不用三氟乙酸的情况下,以双氧水为氧化剂,将2,6-二甲氧基吡嗪、2,6-二氯吡嗪和2-氯-6-甲氧基吡嗪高效地氧化为其相应的氮氧化物2,6-二氨基-3,5-二硝基-1-氧吡嗪(LLM-105).典型条件为:底物10 mmol,CH3 CN 30 mL,催化剂Fe3O4/CS/HWO 0.1 g(约0.1 mmol),60℃分5次逐滴加入30%双氧水5 mL.反应混合物溶液经萃取和柱色谱法提纯,得产物,收率一般为60%~73%.使用高斯03量化计算程序对氧化过程进行了理论计算,结果与实验数据相符.

关键词: 过氧钨酸盐 , 氧化 , 吡嗪衍生物 , LLM-105 , 量化计算

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